文档介绍：实验三海带中碘的提取及分析一、。、减压抽滤等基本操作。。二、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式,溶解过滤。在碱性条件下,海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-(过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去)。然后在酸性条件下,加入KI与IO3-反应生成I2,再用Na2S2O3溶液滴定。-。所涉及的化学反应方程式为:I-+6MnO4-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三、,布氏漏斗,抽滤瓶,碱式滴定管,锥形瓶。,,,,,1%淀粉指示剂,×10-3mol/LNa2S2O3溶液,10%(COOH)2溶液。四、、烘干、粉碎。,于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰,冷却后转移至烧杯中,加适量蒸馏水溶解,过滤得滤液。.0mol/LKMnO4溶液,摇匀后反应5min,,边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。,溶液将变为黄色。×10-3mol/LNa2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入2mL1%淀粉指示剂,摇匀后,继续滴定至颜色恰好消失,即为终点。五、-溶液。。结果如表1。表1 样品分析结果编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用量/mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/、?灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在?答:海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响,为什么?答:有影响,Mn2+多的时候是浅粉红色的,少的时候趋于无色,MnO42-是绿色,MnO4-是紫色,它们的存在会干扰滴定终点的判定,导致实验存在误差。如何配制和保存Na2S2O3溶液?答:用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水,并在溶液中加入少量的碳酸钠,放置几天天,待溶液浓度趋于稳定后再用,贮存于棕色试剂瓶中,密封避光放置。(保持碱性环境:S2O32-是弱酸根,酸性环境下不稳定,隔绝空气:S2O32-有强还原性,会被空气中的氧气氧化)用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时,淀粉指示剂应何时加入,为什么?答:淀粉溶液中的淀粉是大分子结构,滴定前的碘浓度较高,淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用,使碘不能定量完全反应,导致结果偏低。通常是滴定至终点前,即成淡黄色时,再加入淀粉。这时碘的浓度较低,使结果相对准确。三草酸合铁酸钾的合成及组成分析一、 实验目的 1、 掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法; 2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法; 3、 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、***等有机溶剂,受热时,在110℃下可失去结晶水,到230℃即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4:(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 在过量K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4,即可制得产物: 6 FeC2O4+3 H2O2+6 K2C2O4=4 K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH3↓ 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物: 2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。(1) 用重量分析法测定结晶水含量 将一定量产物在110℃下干燥,根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。 (2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量 C2O42-在酸性介质中可