文档介绍：哌替啶和***的测定发布中华人民共和国司法部司法鉴定管理局司法鉴定技术规范2016-9-22实施2016-9-22发布生物检材中苯丙***类兴奋剂、哌替啶和***的测定SF/ZJD0107004——2016目次前言 I1范围 12规范性引用文件 13免疫筛选法原理 14免疫筛选法试剂 15免疫筛选法操作方法 16免疫筛选法结果判定 17气相色谱-质谱联用法原理 28气相色谱-质谱联用法试剂和材料 29气相色谱-质谱联用法仪器 210气相色谱-质谱联用法测定步骤 311气相色谱-质谱联用法结果计算 512气相色谱-质谱联用法方法检出限 513液相色谱-串联质谱法原理 514液相色谱-串联质谱法试剂和材料 515液相色谱-串联质谱法仪器 616液相色谱-串联质谱法测定步骤 617液相色谱-串联质谱法结果计算 818液相色谱-串联质谱法方法检出限 8附录A(资料性附录)血液、尿液和毛发中AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及***的检出限 9前言本技术规范按照GB/-2009给出的规则起草。本技术规范的附录A为资料性附录。本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。本技术规范起草单位:司法部司法鉴定科学技术研究所。本技术规范主要起草人:刘伟、卓先义、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。本技术规范所代替规范的历次版本发布情况为:SF/ZJD0107004-2010。生物检材中苯丙***类兴奋剂、哌替啶和***的测定范围本技术规范规定了血液、尿液及毛发中苯丙***(AMP)、***苯丙***(MAMP)、3、4-亚甲双氧***苯丙***(MDMA)、4、5-亚甲双氧苯丙***(MDA)、哌替啶和***的测定方法。本技术规范适用于血液、尿液及毛发中AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和***的定性定量分析。规范性引用文件下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本技术规范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本技术规范。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语第一篇免疫筛选法原理采用高度特异性的抗原-抗体反应的免疫胶体金层析技术,通过单克隆抗体竞争结合苯丙***或***苯丙***偶联物和尿液中可能含有的苯丙***或***苯丙***,试剂盒含有被事先固定于膜上测试区(T)的苯丙***或***苯丙***偶联物和被胶体金标记的抗苯丙***或***苯丙***单克隆抗体。试剂苯丙***尿液胶体金法试剂盒,***苯丙***尿液胶体金法试剂盒。操作方法用吸管吸取尿液检材,滴入试剂盒的样品孔中5滴(约150~200mL),3~5分钟后观察结果。结果判定苯丙***尿液胶体金法试剂盒阳性仅质控区C出现紫红色带,而测试区T无紫红色带,提示含有苯丙***成分。阴性质控区C及测试区T均出现紫红色带,表明尿液中无苯丙***或苯丙***浓度在1000ng/mL以下。无效质控区C未出现紫红色带,结果无效,应重新检验。***苯丙***尿液胶体金法试剂盒阳性仅质控区C出现紫红色带,而测试区T无紫红色带,表明***苯丙***浓度在1000ng/mL以上。阴性质控区C及测试区T均出现紫红色带,表明尿液中无***苯丙***或***苯丙***浓度在1000ng/mL以下。无效质控区C未出现紫红色带,结果无效,应重新检验。第二篇气相色谱-质谱联用法原理利用苯丙***类兴奋剂、哌替啶和***易溶于有机溶剂、难溶于水的特点,在碱性条件下用有机溶剂从生物检材中提出,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,经与平行操作的苯丙***类兴奋剂或哌替啶、***对照品比较,以保留时间和特征碎片离子定性分析;以定量离子峰面积为依据,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和***纯度≥98%。AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、***对照品溶液的制备分别精密称取对照品AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、***各适量,用甲醇配成1mg/mL的对照品储备溶液,置于冰箱中冷冻保存,有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得,冰箱中冷藏保存,有效期为6个月。10%氢氧化钠溶液***甲醇***%%-质谱联用仪配有电子轰击源(EI)。。微波炉涡旋混合器离心机恒温水浴锅空气泵移液器具塞离心试管冷冻研磨机测定步骤样品预处理尿液直接提取取尿液2mL置于10mL具塞离心管中,用10%氢氧化钠溶液调至pH>11,用***3mL提取,涡旋混合、离心,转移有机层至另一离心管中,约60°C水浴中挥干,残留物用50mL甲醇溶解,取1mL进气相色谱/质谱联用仪分析。血液直接提取取血液2mL置于