文档介绍：摘要:用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。关键词:硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性前言:硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,(170度),33度以上干燥在空气中易风化,56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。一、实验目的:探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。二、仪器及试剂仪器:电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)、乙醇(95%)、HCl(6mol/L)、淀粉溶液(%)、酚酞、AgNO3()、KCl(、)碘水。材料:pH试纸、滤纸。三、实验原理及有关反应如下:1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。Na2SO3+S==Na2S2O3Na2S2O3+5H2O=Na2S2O3·5H2O2、硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性:1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液,加入HCL充分反应后,有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O33、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液,加入AgBr,沉淀慢慢的溶解。2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液,加入碘的淀粉溶液,淀粉不变色。2S2O32-+I2=S4O62-+2I-SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+四、实验步骤1)(用3mL乙醇充分搅拌均匀),在大烧杯中加入无水(或七水合),再加40mL去离子水使其溶解,将大烧杯中的液体倒入小烧杯中。小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌,并要注意补充水分使反应溶液不少于20ml,加热反应1小时。停止加热,用抽滤瓶趁热抽滤将滤液转移到小烧杯中,加少量活性炭,加热煮沸1-2min,趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中,于石棉网上小火蒸发浓缩至少于5ml溶液。冷却结晶,抽滤,用乙醇洗晶体,抽干,凉干,称重,计算产率。硫代硫酸钠的定性检验取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中加入几滴去离子水使之溶解,,观察反映现象。取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离水使之溶解,滴加碘水再加入淀粉溶液,观察反映现象。,,静置沉淀,弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察反映现象。取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解,再加两