文档介绍：丫
四川大学硕幸尝位—一——
液相还原法制备超细钻粉新工艺的研究
四川大学应用化学专业
研究生龙沁指导老师谢克难
金属钻具有优良的物理、化学和机械性能,其应用非常广泛。而钻粉是钻
产品的重要组成部分。国内外钻粉的发展趋势主要有超细钻粉和纳米钻粉,
高密度钻粉和球形钻粉,高纯钻粉。世纪科技的发展方向之一是纳米科技,
超细钻粉、纳米钻粉尤其代表着钻粉新产品的发展方向。因此,超细钻粉的研
制和应用是人们关注和研究的重点。
目前国内采取的超细钻粉制备方法及工艺都是比较复杂和高能耗的,成本
比较高,而且获得钻粉颗粒都相对比较粗,不能完整地体现超细钻粉优异性能。
本文采用创新的、特殊的化学还原法,首次在水溶液中实现了一步还原法
制备超细钻粉,并研究了在液相中制备超细钻粉的条件和大规模生产超细钻粉
的途径。
本文首先从热力学角度理论上分析了液相条件下制备超细钻粉的可能性,‘
并通过对影响反应生产率的各个因素例如温度,浓度等的研究,寻求最佳的反
应条件。同时,对反应的动力学进行了初步的探讨。
由于超细钻粉具有较高的活性,在水溶液或者空气中容易被氧化,因此钻
粉的后处理比较重要。本文对反应完毕后超细钻粉后处理方式进行了比较。
采用扫描电镜,衍射仪等仪器对超细钻粉进行检测,了解在不同反应条
件下,温度等部分因素对超细钻粉的形貌,粒径大小晶体类型及成分的影响。
超细钻粉的扩大实验是进行工业生产前的一种尝试,为今后的工业生产提
里〔,
一一一一一一一一一一一丝丝堕丛制备超细钻粉新工艺的研究
供了一定的基础数据。
通过实验和结果分析,本文得到的结论如下
首次实现了在水相中一步还原制备钻粉,·得到了粒径为。
的超细钻粉
通过大量的数据计算,从热力学的角度论证了进行本研究的可能性
还原反应进行的温度直接影响溶液中钻离子的还原速度和生成钻粉的
粒径大小,通过实验确定了最佳反应温度为
还原剂联氨的用量至关重要,直接关系着反应进行的程度。实验证明,
还原剂联氨浓度与溶液中钻离子最佳浓度比为
钻离子的初始浓度也很重要。若浓度太小,反应慢而且不完全。在液
相还原反应中比较适合的钻离子初始浓度为
反应适宜时间为分钟。反应时间不够,反应不完全反应时间过长,
超细钻粉容易团聚,粒径变大
表面活性剂的加入对超细钻粉的形貌和粒径有重要影响。适量加入表
面活性剂,使生成的超细钻粉粒径均匀,为球形。
进行钻粉的扩大性实验,获得了比较好的结果,为进行工业生产打下
了基础。
关键词超细钻粉联氨化学还原
四川大学硕士学位论文
沙
液相还原法制备超细钻粉新工艺的研究
卜
四川大学硕士学位论文
第一章前言
钻粉的生产现状及技术进展
金属钻具有优良的物理、化学和机械性能,是制造高强度合金、耐高温合
金、硬质合金、磁性材料和催化剂等的重要材料,其应用非常广泛。年代
以来,世界钻的消费量一直是呈增加趋势,年均增长率,到年,世
界钻消费量达。目前,我国钻的年消费量为,其消费领域
主要是硬质合金和陶瓷行业。而在硬质合金行业中,钻主要以钻粉形式作为
生产硬质合金的粘结剂。例如,年我国生产硬质合金约,如果按钻
粉在硬质合金中的平均含量计,则需消耗钻粉约,约占全国钻总耗
量的
国内外钻粉生产的基本情况
据不完全统计,我国目前从事电解钻、氧化钻、钻粉及各类钻盐生产
的厂家有余家,其所用的原料主要有三个来源一是镍系统、铜系统或锌系
统中副产出的钻二是国内自产的钻硫精矿三是进口钻原料。目前我国绝大
部分钻粉生产厂家采用进口钻原料。我国钻粉主要生产厂家及其生产能力、原
料、工艺流程见表一
从表中可以看出国内钻粉的主要品种是还原钻粉,还原钻粉的生产方
法是通过化学沉淀制取合乎要求的草酸钻粉末,再经过氢还原制取钻粉。
其工艺流程如图所示
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生产能力
序号工厂名称原料工艺流程
年
重庆冶炼集团有限镍系统钻渣浸出一除铁一萃取一沉淀草
责任公司酸钻一还原
自贡硬质合金有限公进口金属钻溶解一沉淀草酸钻一还原
司
株洲硬质合金厂进口金属钻溶解一沉淀草酸钻一还原
液相还原法制备超细钻粉新工艺的研究
合令各氛化钻溶液草玻恢溶液
湿草酸枯
钻粉
图一还原钻粉生产工艺流程
目前,国内还原钻粉的产品标准较低,品种单一,技术含量低。从钻粉的
粒度来看,一般为印,而以下和以上的钻粉都生产
得较少,且以下的钻粉难以