文档介绍：安息香衍生物二苯乙二***的合成及表征一、实验目的:—二***的原理与方法。,薄层板的制作。。二、实验原理:(一)薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的,故也称为薄层层析。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术,可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导(即为柱色谱摸索最佳条件)等方面。。化合物极性越大,它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强,所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的,用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的,可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到,这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长,化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品,具有1~2mm厚的大板可用于50~1000mg样品的分离制备。,浓度最好是1~2%。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。***、二***甲烷和***仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时,可将20~40mg样品溶到2mL的溶剂中。在距薄层板底端约1cm处,用铅笔划一条线,作为起点线。用毛细管(内径小于1mm)吸取样品溶液,垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多,否则易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好的分离效果。,使层析缸内空气饱和,再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5mm,但溶剂不能太多,否则样点在液面以下,溶解到溶剂中,不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿(离顶端5~10mm处)或各组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅笔划出前沿的位置后即可显色。根据Rf值的不同对各组分进行鉴别。,取出薄层板,划出前沿线,如果化合物本身有颜色,就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色,可先在紫外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂后,,许多化合物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾显色。(比移值)的测定Rf(比移值)表示物质移动的相对距离,即展开后样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比,常用分数表示。Rf值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数有关。但在上述条件固定的情况下,Rf值对每一种化合物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的Rf值时,在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。在这种情况下,简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步的检验。式中:a为溶质由点样中心到展开后溶质最高浓度中心的距离;b为由点样中心到展开剂前沿的距离。(二)二苯基乙二***的制备苯偶酰(Benzil,二苯基乙二***)是重要的有机合成试剂,通常由安息香氧化而得,能使安息香氧化的试剂很多,常用的氧化剂有***、醋酸铜、三***化铁等。本实验以安息香为原料,利用氧化剂将二苯羟乙***氧化为二苯基乙二***,根据所用氧化剂的不同,合成可有多种方法。方法一: ***氧化法