6第六章重量分析法.ppt

文档介绍：—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量。—利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出。105℃烘至恒重++Cu称白金网增重——:Er:~%,准,不需标准溶液。(P,S,Si,Ni等)缺点:慢,繁琐。(S,Si的仲裁分析仍用重量法)3《AnalyticalChemistry》(p273)重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀的性质。为得到高的准确度,必须做到以下几点:沉淀的化学计量组成必须确定,且可重现。沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小。体系中的其它元素及成分对沉淀的干扰最小。沉淀的表面积小,不易吸附杂质。沉淀从母液中分离容易,且有合适的洗涤液洗涤。热力学稳定,便于干燥。干燥产物稳定,不吸水。过滤洗涤灼烧称重计算Ba%称样mSmp例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):试样沉淀剂沉淀型沉淀过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算5重量法示例被测物 沉淀剂 沉淀形称量形滤,洗烘,120℃Cl- + AgNO3 AgCl AgCl滤,洗灼烧,800℃SO42-+BaCl2 BaSO4 BaSO4Mg2+ +(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O滤,洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃烧1200℃滤NOHAl3++3NOAl(),溶解损失应<。(该沉淀的定量沉淀)。(晶形好)。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)(定量的基础)(量准确)(称量误差小,对少量组分测定有利)例:ms=,w(Al)=3%,m(Al)=15mg称量形Al2O3,约30mg,称量形Al(Oxine)3,约250mg,为便于操作,晶形沉淀<,胶状沉淀<(固)MA(水)M++A-M+A-[MA]水:固有溶解度(分子溶解度),用S0表示溶解度:S=S0+[M+]=S0+[A-]Kθsp=a(M)·a(A)活度积常数,·L-1[Hg2+]=×10-5mol·L-1S09溶度积与条件溶度积M´A´……MA=M+AK´sp=[M´][A´]=[M]M[A]A=KspMA条件溶度积常数,与条件有关MmAn?K´sp≥Ksp≥Kθsp溶度积常数,与t、I有关MA2:K´sp=[M´][A´]2=KspMA210