文档介绍：维普资讯
药物鉴定年第卷第期
高效液相色谱法测定辛芍注射液中芍药苷含量幸
马琳,李勇军,何迅,兰燕字,王爱民,王永林
贵阳医学院,贵州贵阳
摘要:目的建立辛芍注射液的含量测定方法。方法采用柱×., ,以甲醇一.% 甲酸溶液:为流
动相,流速./,检测波长,柱温℃。结果芍药苷质量浓度的线性范围为—/,.,平均回收率为
.% ,.% 。结论所用方法简单、准确、重现性好,适用于辛芍注射液的质量控制。
关键词:辛芍注射液;赤芍;芍药苷;高效液相色谱法
中图分类号:.; 文献标识码: 文章编号:———
,,,,,
,,,
: . ×
.,一.% :./.
℃. —/
.. .% .% . ,,
.
:;;;
辛芍注射液具有活血化瘀、通经活络的功效,临床上用于治疗注入液相色谱仪,记录峰面积,以对照品进样质量浓度为横坐
中风瘀血及半身不遂等。其主要原料之一赤芍所含芍药苷为主要标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程.×
活性成分“~,为确保制剂的质量和疗效,笔者参考相关文献, 一.×,.。结果表明对照品溶液进样
建立了测定赤芍含量的高效液相色谱法。质量浓度在—/范围内与峰面积线性关系良好。
仪器与试药重现性试验:取同一批样品,分别精密吸取,,。制备供
岛津系统;一型超声波清洗器北京医疗设备试品溶液,分别测定。结果平均含量为./, 为
二厂。芍药苷对照品中国药品生物制品检定所,批号为—.% 。
,供含量测定用;辛芍注射液贵州省中药民族药研究开发中间精密度试验:在不同日期由不同分析人员对同一样品进
中心,批号为,,;乙***、甲醇色谱行测定。结果平均含量为./,为.% 。
纯,水重蒸馏水,其余试剂分析纯。稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液,分别于配制后
方法与结果,,,,时测定。结果供试品溶液在内稳定,其峰面积值的
. 色谱条件与系统适用性试验为.% 。
色谱柱:柱×.,,保护柱为加样回收试验:精密吸取已测定芍药苷含量./的
柱×;流动相:甲醇一.% 甲酸溶液样品,分别精密加入芍药苷对照品适量,按供试品溶液制备方法制
:;流速:/;检测波长:;柱温:℃。在此条备供试液,进样测定。结果见表。
件下,芍药苷与其他组分峰均能达到基线分离,理论塔板数按芍药表芍药苷加样回收试验结果
苷峰计不低于,阴性对照品溶液无干扰图。样品含量/加入量/测得量/ 回收率% %%
::
.芍药苷
.
图高效液相色谱图
. 溶液制备. 样品含量测定
精密称取芍药苷对照品.,置量瓶中,用甲醇溶解取批样品,按供试品溶液制备方法制备供试液并测定。结果
并稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液./;精密吸取本品批样品的芍药苷含量分别为.,.,./支。
,置量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再精密吸取该液讨论
,置量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,, 参考文献—】,笔者采用多个品牌的色谱柱和多种流动相
取续滤液作为供试品溶液;取阴性样品同法制备阴性对照品溶液。甲醇一水、乙***一水、甲醇一.%磷酸、甲醇一./磷酸
. 方法学考察二氢钾等进行试验,结果发现芍药苷均有不同程度的拖尾现