硫化氢的测定.doc

文档介绍：硫化氢的测定(依据GB/T14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。×10-9—×10-9g,,可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行浓缩,×10-9-×10-9mg/m3。2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。(C6H6)分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。(H2S):%,实验室制备的硫化氢需进行标定。(CH3SH):[(CH3)2S]:[(CH3)2S2]:(H3SO4):***(CH3COCH3)::氮气,%,用装5A分子筛净化管净化。:氢气,%。:空气,经活性炭和硅胶过滤。:::×Φ3mm,:以静态法在高效chromsorb-G(60-80目)担体上涂渍25%β,β-氧二丙***。:色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵,柱另一端接漏斗,开启泵后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀,充填后以石英棉塞住色谱柱另一端。色谱柱在90℃同氮气条件下老化24h。:在给定条件下,,色谱柱最高使用温度为100℃。(见图1)。-***溶液涂渍后,烘干。,按图2的方式将瓶内气体排出,×105Pa。,可打开的上盖与箱体接触部位加有密封垫,采样时打开上盖装入采样袋并按图3方式连接,采样时用手按住上盖表面,保持箱内负压至采气结束。通过控制阀控制采样袋的充气速度。。***乙烯管二部分构成,根据采样现场操作条件尽可能缩短导管长度。:浓缩