文档介绍：分光光度法测定板蓝根冲剂中微量***分光光度法测定板蓝根冲剂中微量***更新日期:2010-08-15点击:赵力张培华魏长明提要采用分光光度法对板蓝根冲剂中***盐含量进行了准确测定,灵敏度高,重现性较好,在2~14μg范围内,吸收度呈良好线性关系。对4个厂家32批号的样品测定结果:板蓝根冲剂含***~。关键词分光光度法; 板蓝根冲剂; ***DeterminationofMicroamountofAsinBanlangenGranulebySpectrophotometryZhaoLi,ZhangPeihua,WeiChangmingChengduUniversityofTCM,Chengdu 610075Abstract ,~~ Spectrophotometry; Banlangengranules; As 中药材在其栽培及制剂过程中可能引入微量的***盐,由于***在体内积蓄性很强,为保证药品的质量及用药的安全性,《中国药典》规定了***盐测定方法。作者考察了样品前处理及测定条件,利用标准曲线测定样品中***盐的含量,克服了目视法带来的误差。1 仪器与试药 7550型分光光度计(上分厂),***化氢发生器,箱式电阻炉;三氧化二***,板蓝根冲剂(购买);化学试剂均为A*R级。2 标准***溶液的制备:精密称取干燥至恒重的三氧化二***,至1000ml量瓶中,加20%的氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前取贮备液10ml置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得标准***溶液(1μg/ml)。 供试品溶液的制备:取本品适量,研细,混匀,,,及少许水使湿润混匀,在水浴上蒸干水分,然后在小火上炭化至不冒烟,移入箱式电阻炉,于550~600℃炽灼6h,使完全灰化,放冷,取出,灰分移入***化氢发生瓶中,,再加水使成31ml即得。 测定波长的选择:精密吸取标准***溶液(1μg/ml)5ml,置***化氢发生瓶中,,加水使成31ml,再在***化氢发生瓶中,,与酸性***化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加无***锌粒3~4g,立即接上塞有乙酸铅棉的导气管,,室温(约25℃)下反应1h。反应完毕,吸收液用***,将部分吸收液移入2cm比色皿中,以***仿为参比,在分光光度计上,于波长510nm附近测量吸收度。测定结果见表1。从表1可见,波长在510nm处有最大吸收,故选择510nm为测定波长。 线性关系的考察:准确移取标准***溶液(1 μg/1 ml)、、、、10