文档介绍：实验一 冷原子吸收光谱法测定***离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、掌握测***仪的基本构成及使用方法。3、掌握水中***离子的冷原子吸收测定方法。二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即***。吸收的大小与***原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。A=lg1/T=lgI0/I=KCL 式中:A一吸光度I一透射光强度C一***蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于***的沸点很低容易挥发,同时***离子能定量地被亚锡离子还原为金属***,因而在常温下就可以利用******含量。化学反应式为: Hg2+ +SnCl62- = Hg +SnCl64-2、仪器F732—V智能型测***仪或其它类似仪器。3、试剂与标准溶液(l)***:优级纯,分析纯。(2)盐酸:分析纯。(3)***钾:光谱纯。(4)***化业锡:分析纯。(5)***标准物质:国家一级标准物质。检定用的***标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,***±。由上海测试技术研究所提供。***标准物质使用注意事项::从生产日起,一年有效。,保持瓶口清洁,在无***实验室内方能开启。C.***标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存。,临用前均需5%***溶液浸泡24小时。(4)***标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度***标准溶液,用******钾溶液逐级稀释。(5)******钾溶液:***钾,溶于无***去离子水,加入5ml优级纯***,再用去离子水稀释到 100ml。(6)5%***溶液:量取50ml分析纯***,用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。(7)临用前配制10%***化亚锡溶液(w/v):称取10g***化亚锡于小烧杯内,加人20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,再用去离子水稀释到100ml。(8)自配标准******溶液:准确称取***化高***(分析纯)******钾溶液中并稀释至100毫升,即为 1毫克***/毫升的标准溶液。Ⅰ,取1毫克***/毫升浓度的标准液 1毫升加******钾溶液至 100毫升,***/毫升标准溶液。Ⅱ,取10微克***/毫升标准液1毫升加******钾溶液至 100毫升,***/毫升标准液。,***/毫升标准液10毫升加******钾溶液至100毫升,***/毫升标准液(10ng/ml)。三、实验步骤1、标准曲线绘制在20ml还原瓶内,分别加入***浓度为10ng/、、、、、,再补加******钾溶液到液体总体积为5ml,加入1ml***化亚锡溶液,在仪器上测定它们的吸光度。它们对应的浓度分别为0、2、4、6、8、10微克/升,可在仪器计算直线回归方程和计算标准差、变异系数时使用。2、样品测定取自来水或较清洁废水5ml,加入1ml***化亚锡溶液,在仪器上测定它的吸光度。在标准曲线上查得其浓度。思考题:1、配制******钾溶液的目的是什么?在实验中有什么作用?2、实验中为什么要使用***化亚锡溶液?实验二 紫外分光光度法测定水中的NO3-—N一、实验目的1、巩固紫外--可见分光光度法理论知识。2、掌握国产紫外分光光度计的基本构成及使用方法。3、掌握废水中NO3-—N的紫外分光光度法测定方法二、概述1、方法原理利用***根离子在220nm波长处的吸收而定量测定***盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而***根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正***盐氮值。因此,***根离子在220nm波长处的校正吸收值为 △A=A220–2A275。2、干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚***盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。3、方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中***盐氮的测定,,测量上限为4mg/L***盐氮。4、仪器①紫外分光光度计。②离子交换柱(,装树脂高5~8cm)。5、试剂1氢氧化铝悬浮液:②10%硫酸锌溶液。③5mol/L氢氧化钠溶液。④大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。⑤甲醇。⑥lmol/L盐酸(优级纯)。⑦***盐标准贮备液:***盐氮。⑧%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。三、实验步骤1、吸附柱的制备