文档介绍：实验二十一 热重分析法一、。·5H2O样品的热重曲线,学会使用WRT-3P高温微量热天平。二、实验原理热重分析法(ThermogravimetricAnalysis,简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。。热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。有的热天平还配有通入气氛或真空装置。典型的热天平示意图见图l。除热天平外,还有弹簧秤。国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度T的函数关系。以失重为纵坐标,温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。等温质量变化的测定是指一物质在恒温下,物质质量变化与时间t的依赖关系,以质量变化为纵坐标,以时间为横坐标,获得等温质量变化曲线图。动态法是在程序升温的情况下,测量物质质量的变化对时间的函数关系。1一机械减码;2一吊挂系统;3一密封管;4一出气口 5一加热丝;6一试样盘;7一热电偶 8一光 学读数;9一进气口;10一试样;1l一管状电阻炉;12一温度读数表头;13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下,试样受热后重量减轻,天平(或弹簧秤)向上移动,使变压器内磁场移动输电功能改变;另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器,经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。图2 a—TG曲线;b—DTG曲线热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),如图2曲线a所示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率dm/dt对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线,如图2曲线b所示。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。,基本可分两类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等;二是试样因素,包括试样的质量、粒度、装样的紧密程度、试样的导热性等。①升温速率的影响在TGA的测定中,升温速率增大会使试样分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5~10℃/min”。②样品质量和粒度的影响 试样在升温过程中,往往会有吸热或放热现象,这样使温度偏离线性程序升温,从而改变了TG曲线位置。试样量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的试样,试样量越大,气体越不易扩散。再则,试样量大时,试样内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。总之实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小试样量。试样的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。