文档介绍：实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定(一)。。。(二)实验的基本原理利用挥发油与水不相混合,当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,溶液即开始沸腾。继续加热,则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,又因在冷水中难溶,故放冷后析出结晶。(三)。。3三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。(四)。:水蒸气蒸馏装置(包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、回流冷凝管)、粉碎机、500ml烧杯,量筒,减压过滤装置,滤纸,布氏漏斗,层析缸等。:氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。4材料:GF254硅胶薄层板(五)实验步骤及现象Day1(2011-5-14),粉碎后为乳白色粉末,置250ml三口烧瓶中,加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠,振摇混合后浸润1h,连接挥发油提取器并加注冷凝水(2-1),自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。水浴回流,烧瓶中为棕黄色固液混合物,颜色逐渐加深,上层漂有悬浮颗粒(2-2)。第一次有挥发油馏出时油层在下,加水压回烧瓶重新蒸馏。加热中转子故障,打开瓶塞调整,药品大量损失。后来温度控制不当,溶液沸腾,冲出挥发油提取器,实验失败。Day2(201105-15)(1)点滴显色反应①三氯化铁反应取产品结晶少许,滴加5%三氯化铁乙醇溶液,显红褐色。(2)薄层色谱鉴定吸附剂:硅胶GF254薄层板()。样品:邻组样品的乙醇液,丹皮酚对照品乙醇溶液展开剂:环己烷-乙酸乙酯-(3:1)点样:用毛细管占取少许样品,用甲醇溶液润湿点样,以节省用量。显色:将硅胶板一分为二,遮盖左半边,喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液,样品处色深,其他地方为黄色(2-4),热风显清晰红褐色斑点,荧光下,吸光明显(2-4)。1(六).结果计算及分析Rf1====。失败原因:1、缺乏实践经验,对一起掌握不足,操作不熟练。2、温度过高、提取时间过长。3、中途打开胶塞,损失过多。(七)心得体会做实验不光是动手的过程,更重要的是动脑,思维的停滞会导致行动的失败;团队里每个成员都对整个实验的结果起着至关重要的作用。1-81-111-121-181-17温馨推荐您可前往百度文库小程序享受更优阅读体验不去了立即体验3-9