文档介绍：窖泥检测原理和方法————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 窖泥检测原理和方法窖泥取样窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一,它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。取回的泥样(包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥)因水分大,不宜长期贮存,应立即平摊在瓷盘、木板,或光洁地面上,层厚约2cm,风干3~5昼夜,间隔翻拌,使之均匀风干。在半干时,将大块土捣碎,以免完全干后成硬块,不易粉碎。泥样风干后,用四分法分取约250g,研磨成粉,并通过60目筛,保存在磨口瓶中。氨态氮在风干过程中易变化,需用新鲜的泥样测定,同时测定水分,以换算为绝干样的含量。一、水分含量的测定(常压干燥法),即化合结合水,吸湿水,和自由水。本法在105-110℃烘干法,在此温度下自由水和吸湿水都能烘干,实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量。(烘箱);称量皿(可用滤纸包代替);电子天平。(1)风干土样水分测定:取风干土样4-5g,平铺于已烘干至恒重的称量皿中。在105-110℃烘箱内烘6h后,取出、加盖,在干燥器中冷却30min后称重,再于100-105℃烘1h,冷却、称重,直至恒重()。(2)新鲜土样水分测定称取土样10-15g。测定方法同(1)。,%;m——烘干前空皿与试样质量之和,——烘干后空皿与试样质量之和,、,故在人工培容过程中,必须测定土壤的pH。窖泥经水提取后,用pH计测定。(1)酸度计:测定范围pH0—14,(2)pH标准缓冲溶液。,并注意校正和测量时温度一致。将电极和小烧杯用蒸馏水冲洗干净,再塌样品冲洗6-8次,将电极插入盛有样品的小烧杯中,测量样品的PH。称取风干、,于100mL烧杯中加水50mL,间歇搅拌30min,放置30min,用pH计测定试样pH。三、。氨态氮浓度低时,溶液成黄色,可在400-425nm测定吸光度。氨态氮浓度高时,溶液成红色,可在450-500nm测定吸光度。测得的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于1mg/L时,产生红褐色沉淀,则不能比色。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量,因为铵盐在碱性溶液中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多,则生成黄色越深。溶液中某些杂质(Ca、Mg等离子)的存在,能与奈氏试剂形成沉淀,使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用,故在待测液中加入酒石酸钾钠,可与Ca、Mg作用生成不解离的化合物,就可避免与奈氏试剂的相互作用。(1)奈氏试剂:称取10g碘化汞、7g碘化钾,溶解后加到50mL360g/LNaoH溶液中,摇匀,稀释至100mL,摇匀,静置,取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中,可保存1年。(2)酒石酸钠钾溶液:50g酒石酸钠钾溶于100mL水中,为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐,煮沸蒸发约1/3体积,冷却后再稀释至100mL。(3)氯化铵标准液:,溶于水并定容至100mL。其浓度以N计为1mg/mL(4)氯化铵标准使用液:吸取氯化铵标准液10mL用水稀释定容至1L。浓度以N计为10ug/mL,。其余:100g/L的氯化钠溶液;比色管;纳氏试剂;分光光度计。(1)试样制备称取新鲜泥样1—5g(),加入100g/L的氯化钠溶液,使体积为25mL,搅匀,浸出10min(必要时把硬块捣碎),用于滤纸过滤后备用。吸取1mL滤液(必要时用水稀释后再吸取)于50mL比色管中,用水稀释至刻度。加人1—2滴酒石酸钠钾溶液和1mL纳氏试剂,充分混匀。放置10min后以标准系列中“0”管为空白,于波长425nm处测吸光度。(2)标准系列配制吸取标准使用液(10ug/mL的氮)0mL、、、、、、、,用水稀释至刻度后,按试样相同显色、测吸光度。以吸光度对氨态氮(N)微克数绘制标准曲线。或用目测法进行比较。(绝干计,mg/100g)=c*25*n*(1/m)*(1/1000)*100*[1/(1-w)]式中c――试样溶液中氨态氮质量,ug;25——泥样稀释体积