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实验四 旋光度和折光率的测定.doc

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实验四 旋光度和折光率的测定.doc

上传人:drp539608 2019/10/11 文件大小:45 KB

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实验四 旋光度和折光率的测定.doc

文档介绍

文档介绍:一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法,掌握旋光度的测定原理与方法。2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,掌握有机物折光率的测定原理和方法。二、实验原理1、旋光度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋光性。具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以α表示;使偏光振动平面向左旋转的为左旋,用(一)或ι表示;使偏光振动平面向右旋转的为右旋,用(+)或d表示。2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定,其构造一般包括::产生单色光,:::、旋光度的大小除决定于物质的本性外,还与测定时的条件有关。旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t,所用光的波长λ,盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。为比较物质的旋光性,需以一定条件下的旋光度作为基准。通常规定:1cm3含1g旋光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用[α]λt表示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下:纯液体的比旋光度[α]λt=溶液的比旋光度[α]λt=比旋光度是物质特性常数之一。因此可以通过测定旋光度,来鉴定旋光性物质的纯度和含量;也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。4、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角(α)和折射角(β)的正旋光度折光率是有机化合物重要的特性常数。固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物。物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。通常温度升高1℃,—×10-14,光源一般采用钠光源。5、阿贝折射仪的构造结合仪器具体讲解,主要有放大镜、刻度尺、望远镜、消色镜、直角棱镜、反射镜等。三、仪器与试剂仪器WZX-1光学度盘旋光仪、阿贝折光仪试剂蒸馏水、10%葡萄糖、未知浓度的葡萄糖溶液、重蒸馏水、***、待测液四、实验步骤1、旋光度的测定(1)预热开始测量前,须将电源开关推到“开”的位置,预热5—10min,直至钠光灯已充分受热。(2)旋光仪零点的校正在测定样品前,必须先校正旋光仪零点。先将旋光管洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡。然后旋上螺丝帽盖,使之不漏水。但注意不可旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子。将标尺盘调到零点左右,调节手轮使视场亮度达到一致,此时读数应为零,由于使用者对其感觉不一,此读数可能为某一数值(即为初读数)记下读数。重复操作至少5次,取其平均值即为零点。若零点相差太大,应重新校正。(3)旋光度的测定取已准确配制的10%葡萄糖液,按上述方法装入已洗净的旋光管中(先用蒸馏水洗干净,再用所测溶液洗涤几次)。把旋光管放入旋光仪里,转动手轮,使三部分亮度不同的视场重新调至亮度一致为止,记下读数。这时所得的读数与零点(初读数)之间的差值,即为该溶液的旋光度。再记下旋光管的长度及溶液的浓度,然后按公式计算其比旋光度。取未知浓度的葡