文档介绍：10. 1 概述1、为什么要进行分离?检测或测定较复杂试样中的某一组分,共存的组分有时会产生干扰,需要选择适当的方法消除。一般采用掩蔽法和控制测定条件达不到目的,需要将被测定的组分与干扰组分分离。2、为什么要进行富集?某些试样待测组分的含量低,以致于达不到测定方法的灵敏度时,就需要对待测组分进行富集。第十章分析化学中常用的分离富集方法3、气态分离法一、挥发1、挥发:固体或液体全部或部分转化为气体的过程。2、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥发。3、产生气体的方法4、挥发分离的突出特点:消除基体干扰方法直接加热置换反应氧化还原卤化原理化合物分解生成氢化物生成卤化物举例及说明NH4NO3 N2+H2OS2- + H+ H2SS+ O2 SO2As, Sb, Bi, Ge, 气态分离法一、挥发1、挥发:固体或液体全部或部分转化为气体的过程。2、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥发。3、产生气体的方法4、挥发分离的突出特点:消除基体干扰方法直接加热置换反应氧化还原卤化原理化合物分解生成氢化物生成卤化物举例及说明NH4NO3 N2+H2OS2- + H+ H2SS+ O2 SO2As, Sb, Bi, Ge, Sn氢化物利用卤化物的沸点差异产生气体的方法二、升华:固体物质不经过液态直接变成气态的过程。熔点以下,蒸汽压达到大气压,物质将升华。如:碘、干冰、樟脑、砷、硫磺等。三、蒸馏1、蒸馏的原理:在一定温度下,将较易挥发的组分从固体或液体中成为气体被分离富集。2、蒸馏技术:(1)常压蒸馏(2)减压和真空蒸馏:在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏,用于易分解的化合物的分离?(3)水蒸气蒸馏:如果一溶液的组分在它的沸点分解,则须用减压蒸馏或水蒸气蒸馏。不太易挥发的一些物质液可采用水蒸气蒸馏。?实例:氨氮含量测定?(4)共沸蒸馏:共沸混合物水-乙醇(95%乙醇)苯-乙醇(:)苯-乙醇-水(74::)℃68℃65℃?制备无水乙醇:?水和乙醇中加入苯在65℃蒸馏,除去水,在68℃苯和乙醇形成共沸物,在68℃蒸馏直到温度升高,℃能获得纯乙醇。(5)萃取蒸馏:例由氢气氢化苯(℃)生成环己烷(℃)时,一般的蒸馏不能分离,加入苯胺(184℃)与苯形成络合物,在比苯高的温度沸腾,从而分离环己烷。