痕量水分测定法.ppt

文档介绍：痕量水分测定法痕量水分析定义痕量水分分析通常是指样品中含水量在千分之一以下,特别是在百万分之几数量级的水分分析。痕量水分的分析方法1化学法:费休法及其他化学法2电化学及电子学方法:电解法、电容测量法、微波测量法3吸附法:压电石英振荡法、吸附热法4露点法5光学方法:红外光谱法、紫外光谱法、比色法、激光测水法6气相色谱法卡尔•费休法(KarFischer)多年来,费休法广泛地应用于各种液体,固体及一些气体样品中水分的测定,均给出满意的结果。在很多场合下,常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法,用以校正其他的测定方法。基本原理卡尔•费休(KarFischer)所提出的含碘、二氧化硫、吡啶及甲醇四种成分的试剂,现通称卡尔•费休试剂。上式中只有第1式对水是专一的,2式在无甲醇的情况下,一些含活泼氢的化合物,包括水,都能与反应,如:可见在无甲醇情况下,试剂不稳定,对水反应不专一。因此,费休试剂都包括有甲醇或另一种含活泼氢的溶剂。由此得到的费休试剂中,每摩分子碘与每摩分子水相当。试剂的配制与标定通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。摩尔比常取碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10。试剂可按下述方法配制:将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中,冷却,在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克,静置3min,然后用无水甲醇冲稀到500mL。费休试剂由于其强的反应性能,容易引起一些副反应,同时也易为环境湿度所污染,所以必须经常标定。由于费休试剂对水分十分敏感,在配制、贮存和使用时要特别注意防止从环境中吸湿;此外在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通。此外,在滴定期时还应避光,因为光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差。终点的确定方法目视滴定电位滴定永停点滴定法电量法A、目视法黄色变为铬黄,最后由于过量的碘而呈棕黄色。(目视法对一些有色溶液难以指示)