第二章定量分析一般步骤.ppt

文档介绍：定量分析过程取样处理消除干扰测定计算均匀溶解掩蔽常量组分有代表性熔融分离(>1%,化学法)符合实际消解微量组分妥善保存灰化(仪器分析法)第一节分析试样的采集与制备分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样物质状态: 气,固,液?大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用集气法或富集法取样1、气体试样液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响2、液体试样液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。3、固体试样固体试样制备混合与缩分破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。固体取样:样品增量逐一混合示意图分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解:注意被测组分的保护常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法第二节试样的分解