文档介绍：:..电位滴定法与永停滴定法标准操作规程目的:建立电位滴定法与永停滴定法标准操作规程。:《中华人民共和国药典》2000年版二部。am本标准适用于电位滴定与永停滴定的操作。:QC检验员对本标准的实施负责。::电位滴定法与永停滴定法在屮国药典2000年版屮主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点,但终点时颜色变化复杂,难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法,采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。由于该方法设备简单,精密度高,所以屮国约典有很多重氮化滴定法和一些菲水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物,为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统,以及终点的确认和计算,测定电位的仪器常用带有测量电位的pH计或专用的电位滴定仪。永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外,药典还规定了仪器的简单装置,按照规定装置测定,结果还是完全满意的。:电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一,60年代我国就有商品的电位滴定仪,而且一般的pH计上都装有电位测定部分,可以满足电位滴定用,所以使用比较广泛。70年代后乂出现自动电位滴定仪,滴定到达终点时,由于溶液电位的急剧变化产生讯号,通过仪器的作用,而使滴定液滴定停止。国外有些更口动化的仪器不仅可以口动停止滴定,还可以自动处理讯号和计算结果,但是价格昂贵。由于我们主要用于确定终点,因此通常用带有电位测定部分的pH计,也就可以满足要求。永停滴定仪屮国药典主要用做重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。它是采用二支相同的钳电极,在二电极间加上低电压(例如50mV),若溶液中的电极处丁极化状态,则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过,当到终点吋,滴定液略有过剩使电极去极化,屯极间即有电流通过,电流计指针突然偏转不再恢复。中国药典的装置简单适用,能满足药典规定的垂氮化滴定需耍,但使用的电流表必须符合耍求,测水分可用10一6重氮化法可用10一9加格,可采用上海电表厂AC15/1M流复射式检流计。商品的自动永停滴定仪,滴定液能自动停止滴加,但必须严格掌握滴定条件,否则容易产生故障,近年来一些产品质量和功能虽然有所提高,但在使用吋仍需十分注意。53样品测定操作方法::按药典有关品种规定,称取样品,加溶剂溶解处理后置烧杯中,放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统,并将电极冲洗干净,用滤纸吸干水, 将电极连于测定仪上并浸入供试液中,搅匀,调整仪器电极电位至规定值作为零点,然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液,同吋记录滴定管读数和电位数值。开始时,每次可加入较多量,搅拌均匀,记录。至将近终点吋则应每次加少量,搅拌,记录。至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录滴定管读数和电位。终点的确定可以采用E・V曲线法,即以屯位值和滴定液毫升数为纵、横坐标,曲线的转折部分即为滴定终点。或以△E/AV即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵坐标,以滴定液体积(V)为横坐