文档介绍:铬检测方法————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬摘要:用非完全消化法处理胶囊样品,即在(90~120)℃下,用浓***和过氧化氢消解,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液,以氘灯扣除背景吸收,建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法,并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。方法的回收率在(~)%,·mL-1,相对标准偏差小于5%,该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。关键词:非完全消化;胶囊;铬;石墨炉原子吸收光谱法;中图分类号:      文献标识码:        文章编号:pleteDigestiveDeterminationofLeadinLeatherwithAtomicSbsorptionSpectrometryofGraphiteFurnaceFengmei  Huang              (Nanping  Product  Quality  Inspection  Institute,  Fujian  Nanping,353000)pletedigestionwithnon-treatmentofleathersamples(90to100)°Cusingconcentratednitricacidandhydrogenperoxidedigestionuntilthedigestivejuicewastransparentpaleyellow,thenaddtheemulsifierTritondissolvedinthedigestiveprocesstoproducegrease,,(-)%,•mL-1,therelativestandarddeviationlessthan5%,:pletedigestion;leather;lead;graphitefurnaceatomicspectrometry;1  前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解,需要消耗大量的酸、耗时长(一般要6~8h)、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点,不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。非完全消化法是采用浓***-过氧化氢在(90~120)℃处理样品至溶样呈透明淡黄色,用酸量少,耗时约需(8~10)min,避免了使用高***酸消化过程中易产生爆炸的危险,所须的设备价廉,为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。采用非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。2    主要仪器与试剂PE  AA800原子吸收光谱仪,塞曼效应背景校正;电热板(上海仪器设备有限公司);自动进样器:AS800(PE公司);铬空心阴极灯(PE公司);微量移液枪:量程(5~40)μL(北京普析责任有限公司);横向热解石墨管(PE公司);Al2104电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Cr标准储备液铬GSB04-1723-2004:国家标准物质研究中心产,·L-1:使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液;乳化剂曲拉通(OP乳化剂):45%;进口默克纯***;优级纯过氧化氢;优级纯盐酸;氩气:%;超纯水;  仪器的工作条件    仪器条件见表1及表2表1  仪器的工作条件元素分析波长/nm狭缝/nm灯电流/  石墨炉加热程序步骤温