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对甲苯磺酸的制备..ppt

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对甲苯磺酸的制备..ppt

上传人:q1188830 2019/10/16 文件大小:674 KB

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对甲苯磺酸的制备..ppt

文档介绍

文档介绍:对甲苯磺酸的制备目的:学****芳香族的磺化反应制备芳磺酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作。原理:主反应副反应装置:反应装置抽滤装置步骤:在50mL圆底烧瓶内放入25mL甲苯,一边摇动烧瓶,,投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2mL水为止。反应静止冷却反应物。将反应物倒入60mL锥形瓶内,,此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动,反应物逐渐变成固体。用布氏漏斗油滤,用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸,得粗产物约15g。若要得到较纯的对甲苯磺酸,可进行重结晶。在50mL烧杯(或大试管)里,将12g粗产物溶于约6mL水中。往此溶液里通入***。在通***化氢气体时,要采取措施,防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽滤。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分,取出后保存在干燥器里。纯化:注意事项:1)滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。2)控制加热强度。3)析晶时要慢慢搅拌。问题:1)利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?2)在本实验条件下,会不会生成相当量的甲苯二磺酸?为什么?