文档介绍：高锰酸盐指数(GB11892—1989)酸性法概述方法原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。方法适用范围酸性法适用于***离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。水样的采集和保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至<2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。仪器沸水浴装置。250ml锥形瓶。50ml酸式滴定管。定时钟。试剂(1)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=):,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。(2)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,。(注:最好每次用完就换)(3)1+3硫酸。(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=):--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。(5)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=):,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。(注:草酸钠标准溶液现配现用)步骤分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。试碱,使pH保持在6-8之间。加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶,,摇匀。,记录高锰酸钾溶液消耗量V1。高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,(),。记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K=式中,V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)。若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。计算水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=﹝(10+V1)K-10﹞´M´1000´8100式中,V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K—校正系数;M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);8—氧(1/2O)摩尔质量。注意事项(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。(3)高锰酸钾回滴,滴定终点要控制在恰好变色。用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要:高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐