文档介绍：12016-11-6/10:01:31X-ray powder diffraction粉末衍射及数据分析x-ray powder diffraction and data analysis许聚良22016-11-6/10:01:32X-ray powder diffraction主要内容?Xrd实验过程简介?Xrd定性分析?Xrd定量分析?Xrd峰形分析?Xrd测定晶胞参数及其应用?Rietveld结构精修简介32016-11-6/10:01:32X-ray powder diffraction参考书目?X射线衍射技术及设备;丘利,冶金工业出版社?晶体X射线衍射学基础;李树堂,冶金工业出版社?X射线衍射分析技术;晋勇,国防工业出版社?X光衍射技术基础;王英华,原子能出版社?近代X射线多晶体衍射——实验技术与数据分析;马礼敦,化学工业出版社?粉末衍射法测定晶体结构;梁敬魁,科学出版社?近代晶体学基础;张克从,科学出版社42016-11-6/10:01:32X-ray powder diffraction第一章实验过程?靶材的选择?制样?择优取向?试验参数的选择52016-11-6/10:01:32X-ray powder diffractionXpert MPD Pro型衍射仪62016-11-6/10:01:32X-ray powder diffractionBragg方程72016-11-6/10:01:32X-ray powder diffractionX-ray的发生?X射线的产生及靶材选择?滤片选择: Z靶<40 Z滤=Z靶-1 Z靶≥40 Z滤=Z靶-2 Cu靶以Ni为滤片?靶材选择:Z靶≦Z样+1 Cu靶忌Fe、Co等材料82016-11-6/10:01:32X-ray powder diffraction?靶材选择的其他因素靶材在工作过程中,输入的电能90%以上转化为热量所以靶材的散热性至关重要;功率大小、射线稳定性(焦斑漂移)价格因素和使用寿命。衍射仪的测量范围(2θ)小于(0°-180°)根据Bragg方程2dsinθ=nλ知道:dmax=λ/2sinθmindmin=λ/2sinθmax当θmin=°时dmax=88?(Cu); dmax=41?(Mo); dmax=131?(Cr)当θmax=80°时dmin=?(Cu); dmin=?(Mo); dmin=?(W)一般无机材料选择Cu靶,金属材料选择Co、Mo靶92016-11-6/10:01:32X-ray powder diffraction某Fe样品在Co、Cu靶下的衍射谱对比图102016-11-6/10:01:33X-ray powder diffraction粉末制样?由Bragg方程知,只有与衍射矢量垂直的晶面的衍射信号才会被探测器接收。为了保证每个晶面都有发生衍射的机会,颗粒在空间内的分布须是随机的。颗粒越小,其分布越接近于随机。定性分析时一般为325目,定量分析、晶胞参数测定、峰形分析时理想粒度为3000目以下(1-5μm)。?择优取向:指多晶体中某些晶面沿某些特定的取向排列→织构。晶体定向生长;外力作用(轧制);晶癖(云母、黄-PbO2等)?择优取向在XRD时会使各晶面衍射峰的相对强度偏离标准卡片,影响定性和定量相分析,一般应避免。?玛瑙研钵,适量酒精(省力、保护研钵、防氧化、防颗粒蹦出)。?金属样品一般可用宝石锉制成粉末,然后经退火处理,消除应力和磁性。?经验:产生吸附现象或轻捻无颗粒感(约300目)。?一般不可过筛,因为筛上和筛下的相组成很可能不一样。