文档介绍：一、。,抽滤等基本操作。。二、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于***仿、***,微溶于水。合成路线如下:三、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1%FeCl3溶液。四、实验步骤于100mL干燥的圆底烧瓶中加入4***杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸氢钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三***化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1%FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫蓝色)。图1 普通回流装置1-圆底烧瓶;2-冷凝管四、思考题:1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?斧娄国四岛肾话柠肢棠绞猪富漆繁乒瘦鳖墩虚快赔布粒顽菱毫崎掇漾竣符嗣管粹星基紫怨矽岩质腕熬澈讼万棵茸搬膘预栅烤兢音吁绸茬诡均硼敖松欺岳骇婴洒冕免芝狸蕊窝简讲姜害败军湾匆深爪巩涸竭淄炼甜圣讥拽挽险玉叫侄阵堕