文档介绍：重结晶及过滤一、实验目的:1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法3、了解重结晶时溶剂的选择  二、实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。显然,如果:①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。三、实验装置和药品:主要实验仪器:抽滤瓶   真空泵  表面皿  滤 纸   玻 棒  布氏漏斗主要化学试剂:乙酰苯胺(粗品)  活性碳四、实验装置图:       、实验內容及步骤:称取2g粗乙酰苯胺于250ml烧杯中,加入60ml水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10ml左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),,重新加热至微沸并不断搅拌。与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。1、固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。2、过滤:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3、结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。4、分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶。六、实验注意事项:1、注意选择溶剂和溶剂的量;2、掌握好滤纸的折叠方