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重铬酸钾法测COD.doc

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重铬酸钾法测COD.doc

上传人:j14y88 2019/10/20 文件大小:26 KB

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文档介绍

文档介绍:划分断面将岔河划分3个断面,对照、控制、削减断面采样(要用自行车、温度计、流速仪、塑料瓶、标签、笔)确定时间和频率:每天两次,上午9:00;下午3:00,每周2天,测2周采样时可用3个塑料瓶进行,-,使水样充满容器,每个水样瓶要贴上标签(采样点、采样日期、时间、测定项目)最好进行密封。采样同时要测出水温和流速。采样完成后可通过自行车运送水样。实验室操作(一)、***钾法测定(CODCr)的原理  在强酸性溶液中,准确加入过量的***钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的***钾标准溶液量计算水样化学需氧量。(二)、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、1000ml容量瓶(2)100ml容量瓶(1)4、100ml量筒(1)50ml量筒(2)5、酸式滴定管(1)移液管(1)(1)烧杯(4),吸耳球,沸石,棕色瓶,胶头滴管,纸片等(三)、试剂(斜体)  1、***钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。  2、试亚铁灵指示液:(C12H8N2•H2O)、(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。  3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O):,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。  标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。  C=×  式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);     V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。  4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。  5、硫酸***:结晶或粉末。(四)、测定步骤  1、()置于250ml磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时,***加入回流锥形瓶中,(),摇匀。  2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥