文档介绍：实验三硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)一、,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。、移液管的使用方法和滴定操作。。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、***态氮、酰***态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次***四***盐和H+,反应式如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+×10-×10-6所生成的六次***四***盐(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。(CH2)6N4H++NaOH=(CH2)6N4+H2OH++OH-=H2O由上式可知,4molNH4+强化后生成3molH+和3mol(CH2)6N4H+,共4mol可被滴定的酸,故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。如果试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以***红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,容量瓶,移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),·L-1NaOH标准溶液,(1+1)甲醛溶液(即20%),硫酸铵试样,%酚酞指示剂、%***红指示剂四、·L-1NaOH标准溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,~,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对平均偏差应≤±%,否则需重新标定。:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~%酚酞指示剂,