文档介绍：(及代谢物)残留量的测定。(及代谢物)水解成2,4-二***苯***,正己烷提取,酸、碱反复液-液分配净化。用七***丁酸酐将2,4-二***苯***衍生成2,4-二甲苯七***丁酰***,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。:优级纯;七***丁酸酐;碳酸氢钠溶液:饱和水溶液;氢氧化钠溶液:10mol/;盐酸溶液:/L的盐酸水溶液;2,4-二***苯***(含量≥98%)标准溶液:用正己烷将2,4-二***苯***,根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。:配有电子俘获检测器;组织捣碎机;移液管:5mL;多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置);微量注射器:10μL;具塞比色管:10mL,。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。,件最低抽样数,件1~25126~1005101~25010251~,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。-18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。、提取、净化称取约2g()捣碎混匀的试样于20mL具塞离心管中,加入5mL盐酸溶液()于混匀器上混匀,在120℃的微量化样品处理仪或相当装置上回流2h。冷却至室温后,加入3mL氢氧化钠溶液(10mol/L)。冷却后,用3×3mL的正己烷在混匀器上提取3次,每次于3000r/min离心2min。将正己烷相用尖头吸管移入另一20mL离心管中,然后用3×1mL盐酸溶液()在混匀器上提取正己烷3次,每次于3000r/min离心1min。将酸相移入另一20mL离心管中,再用3×3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相,每次于3000r/min离心1min,弃去正己烷相。加入1mL氢氧化钠溶液(),混匀,用2×2mL和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次,每次于3000r/min离心2min。将正己烷相移入10mL具塞比色管中,并用正己烷定容至5mL。注:每次提取时间不得少于1min。***丁酸酐,盖上塞。混匀后,于50℃的微量化样品处理仪或相当装置上反应1h。冷却至室温,加入3mL饱和碳酸氢钠溶液,混匀1min。分层后取有机相供测定。:SE-30,,20m×(id)熔融石英毛细管柱;色谱柱温度:135℃;进样口温度:250℃;检