文档介绍：1实验一苯甲酸的制备(共16课时)本实验以乙醇为起始原料,通过三步反应合成了苯甲酸。其合成路线如下:,饱和烃的一卤衍生物,一般是以醇为原料,使其羟基被卤原子置换而制得的:最常用的方法是以醇与氢卤酸反应:用此法制备溴乙烷、%的浓氢溴酸,也可以借溴化钠和浓硫酸作用的方法制得。其反应式可表示为:上述制备溴乙烷的反应是可逆的,为了使平衡向正反应方向移动,可增加其中一种反应物的浓度或设法使其生成物及时离开反应系统。在本实验中正是这两种措施并用;在增加乙醇用量的同时,把反应中生成的低沸点的溴乙烷及时地从反应混合物中蒸馏出来,以使反应顺利完成。,芳烃与卤代烷作用,发生芳环上的亲电取代反应,生成烷基苯。此反应称弗德—克拉夫茨(Priedd-Crafts)烷基化反应:在烷基化反应中,由于生成的烷基苯比苯更易于烷基化,因而反应常常难以停止在一烷基化阶段,而常生成多烷基取代物,但烷基化反应是可逆的。如果使用过量较多的芳烃,则可以提高一烷基芳烃的产率,抑制多烷基苯的生成。本实验就是在三氯化铝的催化作用下以溴乙烷和过量的苯反应来制备乙苯的。主反应:副反应:C2H5OH?¨HBr()C2H5BrC2H5ROH+HXRX+H2ONaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O+C2H5AlCl3C2H5+HBrC2H5+C2H5Br3C2H52H5+C2H5C2H5+。用这一方法制备芳酸,则与芳环相连的碳原子上应至少有一个氢原子。否则,氧化反应不能进行。本实验中,是以上一实验步骤中所制得的乙苯为原料,在碱性条件下,用高锰酸钾将其氧化成为苯甲酸。其反应式为:苯甲酸被用于杀真菌剂,苯甲酸钠是用于食物或软饮料中的主要商品防腐剂。一、:在100ml圆底烧瓶中,放入10ml()95%乙醇及9ml水。[1]在不断振荡和冷却下,缓缓加入浓H2SO419ml(),混合物冷却至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠[2]15g()和几粒。用75°弯管将圆底烧瓶和直型冷凝管连接起来装配成蒸馏装置,接受器内外均应放入冰水混合物,接液管末端应浸没在接受器内液面下。[3]其支管用橡皮管导入下水道或室外。在石棉网上小火加热烧瓶,使反应平稳发生,[4]约半小时后慢慢加大其火焰,直至无油状物馏出为止。反应结束后,乘热将反应瓶中的硫酸氢钠倒入废液缸中,以免硫酸氢钠冷后结块而不易倒出。:将馏出液小心地转入分液漏斗中,分出有机层[5](哪一层),置于干燥的三角烧瓶中,把三角烧瓶浸于冰水浴中,在振摇下逐滴滴加浓硫酸2~3ml,以除去乙醚、乙醇、水等杂质。用干燥的分液漏斗分去酸层(哪一层)。ArCH2R4-ArCOOHC2H5+KMnO46H-COOK+K2CO3+H2OCOOK+HClCOOH+KCl经硫酸处理后的溴乙烷转达入蒸馏烧瓶中,加入沸石,用水浴加热进行蒸馏。用已称重的干燥的三角烧瓶用接受器,三角烧瓶应浸在冰水中。收集35~40℃馏分,测定其产量。纯溴乙烷为无色液体,℃,。~