文档介绍：在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下:,。测定方法一、试剂: 1.(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中,。 (1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=. 称取在105一110℃,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用。(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)= 。摇匀。(3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)= ,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。二、测定步骤 ①取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中, ②加5mL(1+3)硫酸,混匀, ③,,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面. ④取下锥形瓶,,摇匀。,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。 (K)的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,,,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K) 校正系数K= V......高锰酸钾溶液消耗量(ml); .....加入草酸钠标准溶液的体积,ml; ,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。三、计算高锰酸钾溶液(1)水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)= 式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量(mL); K……高锰酸钾溶液的校正系数。; 8……氧(1/2O)的摩尔质量; M......草酸钠溶液浓度(mg/L)。(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)= 式中V2……分取水样量(mL); Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量(mL); K……高锰酸钾溶液的校正系数; 8……氧(1/2O)的摩尔质量; R……稀释水样中蒸馏水的比值;例如:,加入90ml水稀释至100ml,。四、注意事项(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/