文档介绍：北京科技大学化学系年月日有机化学实验报告院(系)应用科学学院班级化学0602学号40662039姓名王祥柯项目纪律(1分)卫生(1分)操作(3分)结果(3分)报告(2分)小计(10分),了解天然物质分离提纯方法;加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理实验原理或反应式色谱法是分离鉴定和纯化有机化合物的重要方法之一。根据操作的不同可以分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气象色谱及高效液相色谱等类型。,可分为吸附色谱和分配色谱。与柱色谱不同的是吸附剂在玻璃板上或塑料板上铺成均匀的薄层(~1mm厚),用毛细管将样品点在板的一端,将层析板放入流动相(展开剂)中,流动相带者被分离的混合物样品,以不同速度沿板移动。样品不断的被板吸附、又被流动相不断的解吸,由于不同组分被固定相吸附程度不同,在流动相中溶解程度不同,因此,不同组分移动的距离不同,因而形成了互相分离的斑点。在同样实验条件下(吸附剂、流动相、薄层厚度及均匀度等),化合物移动的距离与展开剂移动距离(从原点到溶剂前沿距离)之比值(Rf值)是相同的。即:沿的距离样品原点中心到溶剂前心的距离样品原点中心到斑点中?fR计算各斑点Rf值,—1所示d为点样点到溶剂前沿的距离,d1为点样点到斑点1的距离,d2为点样点到斑点2的距离。利用薄层色谱进行分离、鉴定工作,有灵敏、快速、准确、简单等优点,常常在有机合成实验中,作为跟踪有机反应及判断有机反应完成的程度的手段。它还能特别适用于挥发性小、或在高温下易发生变化而不能用气相色谱分离的物质,还可采用如浓硫酸之类的腐蚀性的显色剂。—1Rf值计算示意图北京科技大学化学系年月日薄层色谱能否成功,与样品、吸附剂、展开剂及薄层的厚度等因素有关。1、吸附剂的选择吸附剂与柱色谱相同,不同之处是要求更细(一般约200目)。颗粒太大,展开速度太快,分离效果不好;颗粒太细,展开速度太慢,且出现拖尾、斑点不集中的斑点。欲使吸附剂与玻璃板粘接牢,常加入少量粘合剂(如羧***纤维素钠,简称CMC—钠、煅石膏2CuSO4·H2O、淀粉等)。加有粘和剂的薄层板叫硬板,没有加粘和剂的薄层板叫软板。常用的吸附层有硅胶和氧化铝两类。其中不加任何粘和剂的以H表示,如硅胶H、氧化铝H;加煅石膏的用G表示,如硅胶G、氧化铝G;加有萤光素的用F表示,如硅胶HF254,氧化铝HF254。加入萤光素是为了显色的方便。薄层层析用的氧化铅也有酸性、中性、碱性之分,也分五个活性等级,选择原则同柱层析。2、展开剂的选择薄层色谱展开剂选择柱色谱洗脱剂的选择相同,极性大的化合物需用极性大的展开剂,极性小的化合物需用极性小的展开剂。一般情况下,先选用单一展开剂如苯、***仿、乙醇等,如发现样品各组分的Rf值较大,可改用或加入适量极性小的展开剂如石油醚等。反之,若样品的各Rf值较小,则可加入适量极性较大的展开剂展开,在实际工作中,常用二种或三种溶剂的混合物作展开剂,这样更有利于调配展开剂的极性,改善分离效果。~,~。3、薄层板的制备薄层板制备的好坏直接影响分离效果,它要求