文档介绍：82·(陕西中医学院药学系,陕西成阳712046)摘要:目的建立革砗分清丸质量标准。方法采用TLC法对粉萆薜、石菖蒲和益智仁进行了鉴别,用HPLC法测定了制剂中甘草含有的甘草酸含量,采用KromosiC18柱(5Irm,×250mm),流动相为乙***(28:70:2),检测波长为250nm。结果TLC色谱斑点清晰,~。%,RSD=%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为草薜分清丸质量控制提供了可靠方法。关键词:革解分清丸;甘草酸;质量标准中图分类号::A文章编号:1002—168X(2008)06—0082—02革薜分清丸为部颁药品标准成方制剂收载品种(WS3一B一0137—89),由粉革薜、石菖蒲、甘草、乌药、益智仁等五味药材制成,具有分清化浊,温肾利湿的功效。用于治疗肾不化气,清浊不分,小便频数,时下白浊。原部颁标准中无鉴别项目和含量测定项目,为更好地控制药品质量,我们对其进行了系统质量标准研究,增加了粉革解、石菖蒲和益智仁的薄层色谱鉴别和甘草酸的含量测定,经过方法学研究,制定的鉴别和含量测定方法简便可行。1仪器与试药仪器Waters600E液相色谱仪;Waters600泵,Waters2487紫外检测器;Millennium色谱工作站,超声波清洗仪(昆山市超声器有限公司)。试剂与试药硅胶G、GF254(青岛裕民源硅胶试剂厂),粉革薜、石菖蒲对照药材和甘草酸单铵盐对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号分另0为:121159—200001、121098—200403、731—200205),乙***为色谱纯,其余试剂均为分析纯,革薛分清丸样品由陕西中医学院药物研究所提供。,研细,称取2g,加2mol/L的盐酸40mL,回流1h,滤过,药渣用10%碳酸钠溶液洗至中性,用20mL***超声处理30min,滤过,滤液浓缩至1mL,作为供试品溶液。另取粉革薜对照药材1g,同法制成对照药材溶液,取除粉草薜外的药材,按照样品制备工艺制成阴性对照样品,再取阴性对照样品按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述溶液各10,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷一***(:)为展开剂,饱和10min,展开,取出,晾干,喷以1O%硫酸乙醇溶液,于105oC加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的颜色的主斑点,而阴性样品在相应位置上未检出斑点。,研细,称取2g,加***30mL,超声处理40min,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。取除石菖蒲外的药材,按照样品制备工艺制成阴性对照样品,再取阴性对照样品按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各5,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)醋酸乙酯(8:2)为展开