文档介绍：---------------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________由苯胺设计合成对硝基苯胺实验名称由苯胺设计合成对硝基苯胺院系化学化工学院班级化基1101学号姓名刘永超一、实验目的1、掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法3、学会对有毒药品的操作和处理二、预备知识1、反应中各步化合物的物理性质化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃--,,,,,易溶于沸水溶溶2、酰化反应的反应活性:酰氯>酸酐>酯>酰胺,故乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或冰醋酸来制备。在芳胺的反应中,常将氨基通过乙酰化反应保护起来,降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力,以防止氨基被氧化。由于乙酰基的空间位阻效应,酰胺基属于邻对位定位基,在苯环上往往选择性地生成邻对位取代产物。三、实验原理先以苯胺为原料,经乙酰化合成乙酰苯胺,再经过硝化,水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,再通过蒸馏,柱层析,或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。1、乙酰苯胺的制备乙酸和苯胺的反应是可逆的,且反应速率较慢,可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除,使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。2、硝化反应乙酰苯胺与混酸反应,硝化的位置与温度有关。在低温(低于5℃)下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高,邻硝基乙酰苯胺产物将增多。3、水解反应:pH=10时,邻位产物较对位产物易水解,生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液,故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解,50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸,水解得对硝基苯胺。实验试剂和仪器试剂:苯胺,乙酸酐,冰醋酸,浓硝酸,浓硫酸,20%NaOH,活性炭,40%硫酸仪器:圆底烧瓶,锥形瓶,烧杯250mL,玻璃棒,冷凝管,橡胶管,布氏漏斗,滤纸,铁架台,加热炉实验步骤乙酰苯胺的合成将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中,再取6mL乙酸酐在搅拌下加入圆底烧瓶中,接上直型冷凝管,开通冷凝水,回流15min左右,待反应体系颜色接近橙黄色后,移开热源,从冷凝管口加入5mL蒸馏水,再回流5min。反应结束,在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL水的烧杯中,待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。重结晶,向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品,加热搅拌至产品全溶。若出现熔化呈油滴现象,就继续加热。预热一个布氏漏斗,趁热抽滤,得到部分产品,再将溶液冷却,最终析出晶体,洗涤,抽滤也是乙酰苯胺产品。2、,充分摇动,然后在冰水浴冷却下慢慢加入5mL浓硫酸,并放在冰浴中冷却至0