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,籽趸揭宜岬暮铣尚鹿ひ昭芯李星,张俊,李杨,周垂备。朱锦桃引言浙江理工大学学报,第卷,第冢月,蝗籽趸揭宜是合成新型肌松药其结构式如图的重要中间体Ⅲ。后者由7ⅲ且恢侄绦У能谢爨喾侨ゼɑ肌松药,起效快,作用时间短,恢复迅速,无蓄积作用,药在国外于临床上主要作为气管插管时的全麻辅助用药和维持肌肉松弛之应用,而国内尚无厂家生产。这种方法的收率远较文献报道的要低,由于在卡宾反应伴随着较严重的醛的副反应,导致以,蝗籽趸郊兹┪T希鹎饣锘收率明显低于文献中的报道值;反应一铬原、氯化得到苄氯结构化合物后,再与氰化物反应得氧化法,该法以,蝗籽趸郊兹┪T料,经反应、盐酸酸化、Q趸确从Γ目标化合物U庵址椒ㄒ蚴褂镁缍镜那杌鼗蚯到目标产物U庵址椒ǖ娜钡闶切枰J褂么罅康化钠,,污染严重;氰醇法,原料,过与氯仿间发生的二氯卡宾反应生成,蝗基苯基一羟基乙腈后,再与二氯化锡反应得到目氧基扁桃酸,后者经过氯化亚锡等还原剂还原得到标产物4朔椒ㄒ惨J褂镁缍镜那杌铩目标产物1收叨愿梅椒ㄑ芯渴狈⑾郑馗垂针对上述方法的不足,笔者设计并探索了一条米库氯铵,商品名:,对心血管的不良影响少,属于理想的肌松药。目前该目前国内外报道的合成,蝗籽趸揭酸姆椒ㄖ饕S幸韵录钢郑篴杌ǎ梅ㄒ话到,蝗籽趸揭译妫笳呔钏夂螅玫转化法,该法以,籽趸郊兹┪T希三甲氧基苯甲醛经氰化钠氰化得,一三甲氧琋,文章编号:———憬砉ご笱Ю硌г海贾摘要:提出并研究了,蝗籽趸揭宜岬囊恢趾铣尚路椒ā8梅椒ú捎谩耙还ā保,一三甲氧基苯甲醛为原料依次通过缩合反应、碱水解、酸性重排得到,三甲氧基苯乙醛,后者经亚氯酸钠/氧水氧化即得目标产物,:,蝗籽趸揭宜幔籇鹾戏从Γ谎锹人崮疲缓铣中图分类号:.文献标志码:图卓饴蕊У慕峁故猅收稿日期:一—作者简介:李星,男,湖北洪湖人,硕士研究生,主要从事药物和药物中间体的合成研究。通信作者:朱锦桃,电子邮箱:.甤珻
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实验部分峁胩致新的合成路线:以,蝗籽趸郊兹为原料在缚酸剂下与氯乙酸甲酯发生反应生成,蝗籽趸交环氧丙酸甲酯发生碱水解反应生成羧酸盐笳咴谒嵝蕴跫轮排生成,蝗籽趸揭胰;锹人钠/双氧水氧化得到目标物,蝗籽趸揭宜从κ饺缤所示。本合成路线所使用的原料廉价易得,后处理操作简单,反应条件温和,避免了毒害性较大的氰化物路线,具有较好的工业前景。经文献检索此路线未见报道,具有新颖性。仪器和试剂采用秩鄣阋遣舛ㄈ鄣悖露燃莆淳正;D诒辏捎肂超导核磁共振仪测定核磁共振谱;质谱采用型质谱仪测定;采用型高效液相色谱仪测定液相色谱。所用试剂均为市售化学纯或分析纯。实验操作,蝗籽趸揭胰的合成在三口烧瓶中,加入,蝗籽趸、琋谆柞0、碳酸钾、三乙氧基苄基氯化铵滴毕继续于室温搅拌〔闵追治检测反应完成后,反应液抽滤,将母液减压蒸馏除去溶剂后,收集残留的油状物⒓尤攵燃淄。于室温下,滴加%氢氧化钠溶液伪虾蠼涟缶仓梅植愕到水层。水层中加二氯甲烷儆门ㄑ嗡尤戎娣从仓梅植愕玫蕉甲烷层分别经饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤后,再以无水硫酸钠干燥,减压蒸馏去除二氯甲烷,得油状物章%。,蝗籽趸揭宜的合成在配有温度计、回流冷凝管和两个恒压漏斗的四口烧瓶中,,之后继续搅拌直至无明显气泡放出。测反应完毕后,加入少量亚硫酸钠后剧烈搅拌,用二氯甲烷