文档介绍：HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质    【摘要】 改进HPLC测定注射用头孢噻肟钠中有关物质的方法。在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了两种不同流动相系统,用梯度洗脱对注射用头孢噻肟钠的有关物质进行了分离。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。改进后的RP??HPLC方法能更加真实有效的反映注射用头孢噻肟钠的有关物质含量,可有效控制产品的质量。【关键词】 头孢噻肟钠;有关物质;高效液相色谱法   ABSTRACT (BP)methods,.   KEYWORDS Cefotaximesodium; Relatedsubstances; HPLC   注射用头孢噻肟钠(cefotaximesodium)为第三代头孢菌素,抗菌谱广,抗菌活性强,临床应用广泛[1,2]。《中国药典》1995年版采用微生物检定法测定头孢噻肟钠的含量,2000年版修订为HPLC法,但直到2005年版仍未对有关物质进行要求。美国、欧洲和英国[3~5]等各国药典对注射用头孢噻肟钠有关物质的测定方法均有收载,且在欧洲药典中已确证头孢噻肟钠中可能存在4个杂质,国内尚未见有报道。为完善我国药典收载的质量标准,本文借鉴美国药典、欧洲药典和英国药典的方法,建立切实可行的控制头孢噻肟钠有关物质的方法。   1 仪器与试药    仪器   岛津10A高效液相色谱仪(LC??10ATvp高压泵,SIL??10ADvp进样器,SPD??M10APDA检测器,DGU??14A在线脱气机);Milli??Q纯水机(Millipore公司)。 药品与试药   注射用头孢噻肟钠(批号0406132)由哈药集团三精制药有限公司提供;注射用头孢噻肟钠(批号050103)由浙江亚太药业股份有限公司提供;注射用头孢噻肟钠(批号050321025)由苏州东瑞制药有限公司提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。   2 方法与结果    色谱条件   色谱柱为HypersilGold(250mm×,5μm);检测波长235nm;;进样体积10μl。   流动相I(梯度洗脱) ∶甲醇(86∶14);∶甲醇(60∶40)。    ,加水溶解至接近刻度,用磷酸调节溶液pH至6