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1200液相色谱仪.doc

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1200液相色谱仪.doc

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文档介绍

文档介绍:Agilent1200LC()现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的:● 基本了解1200LC硬件操作。● 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。二、培训准备:1、仪器设备:Agilent1200LC● G1310A:(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。● G1313A(标准型自动进样器)。● G1316A(柱温箱)。● G1314A(VWD检测器)。● G1362A(示差检测器)。●色谱柱:EclipseXDB-,5umcolumnP/N993967-9022、溶剂准备:● 色谱级纯或优级纯乙***或甲醇。● 二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文WindowsXP画面,并运行CAGBootpServer程序。2、打开1200LC各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“Instrument1Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:。12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:● 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。2、方法信息:● 在“方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法)。● 点击“确定”,进入下一画面。3、泵参数设定:(以四元泵为例)● 在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”,(A=100-B-C-D),也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。●点击“确定”,进入下一画面。4、自动进样器参数设定:(以标准G1313为例)● 选择合适的进样方式,如图所示,,洗瓶位置为6号。“标准进样”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”---可以点击“编辑”按钮进行进样程序编辑。● 点击进“确定”,进入下一画面。5、柱温箱参数设定:● 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击“更多>>”键,如图所示,选中“与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一致。● 点击“确定”,进入下一画面。6、VWD检测器参数设定:● 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如> (2s)。● 在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击“确定”,进入下一画面。7、RID检测器参数设定:●  色谱条件: 进样体积:20ul。   光学单元温度: “关闭”。极性:“正极性”。     峰宽(响应时间): 4s 。● 如图所示:“光学部件温度”---若环境温度控制在±2℃,设定为“关闭”, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“峰宽(响应时间)”---大多数分析设为“4s”,只有在高速分析下设为更短。“分析后自动循环”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。● *****点击RID图标,选择RID Control:Heater设为On,若要循环流动相,必须将“RecyclingValve”设为ON。手动purge参比池,将其设为On,并输入Purge时间。8、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。9、点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定”。10、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定