文档介绍：苯甲酸和苯甲醇的合成实验人:**********翁哲伟实验日期:2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物,在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应,制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。通过分液萃取、%的总产率得到产物苯甲醇;通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。关键词:苯甲醛;苯甲醇;苯甲酸;减压蒸馏;Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原,结果一分子醛被氧化成酸,另一分子的醛被氧化成醇。这是一个歧化反应。反应机理如下:反应实质是OH作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。该实验使用到旋转蒸发仪,旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态,连续蒸馏易挥发溶剂,提高蒸馏效率。当外界压力减少时,液体物质的沸点就随压力降低而降低。若使用真空泵与蒸馏装置相连接,使体系内压力降低,可以在较低的温度下进行蒸馏。本实验中的产物中有苯甲醇,在常压下沸点在205℃,较难蒸馏。而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。苯甲醛是最简单,也是工业上最常使用的芳香醛,是重要的化工原料。苯甲醇可用作香精调配的定香剂,同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗,也可用于食品和药物制剂的防腐剂。-26℃178~179℃~123℃249℃-℃205℃-℃℃、制备过程:()加入10mL水,振摇使其溶解,冷却至室温。然后边摇边加入10mL苯甲醛(,)。加完后用尼龙纸和橡皮筋两层密封,剧烈振摇,使其充分混合均匀后,放置两星期。 2、分离过程: 加入约50mL水用玻棒搅拌以及超声至固体全部溶解,冷却至室温,倒入分液漏斗中。用乙醚萃取三次,每次25mL。合并醚层,将醚层倒入分液漏斗中,分别依次用10mL饱和亚硫酸氢钠溶液、20mL碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤。醚层盛放在干的锥形瓶中,边摇边加入适量无水硫酸钠,。 3、苯甲醇的提纯醚液过滤至100mL茄形瓶中,在无明火下用油浴蒸去乙醚,将蒸出的乙醚倒入回收瓶。取下茄形瓶在旋转蒸发仪上减压蒸馏5分钟。再连接至减压蒸馏装置,压力显示为-,油浴蒸馏,74℃时有馏分蒸出,收集至25mL茄形瓶中,称重计算产率。 4、苯甲酸的提纯水层边搅拌边缓缓加入浓盐酸,酸化至刚果红试纸变蓝。冷却至室温使沉淀完全。抽滤,压干。粗产物重结晶提纯,放置冷却结晶。抽滤,晶体用少量冷水洗涤后干燥,得到白色片状结晶并称重,计算产率。实验数据及记录大气压p=。反应过程中有大量热量放出。℃有馏分蒸出,为乙醚。减压蒸馏中显示-。。