文档介绍：--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________苯甲酸的制备实验苯甲酸的制备实验一、实验原理    氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。    制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险。    主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图 图1电动搅拌器                   图2  回流搅拌装置               图3  抽滤装置     五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入甲苯和70ml水,加热至沸。从冷凝管上口分批加入 高锰酸钾;粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约需4-5h)。将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量:约。若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp℃。   (一):如图(1)(2),首先放置好电动搅拌器,然后由下往上安装各个仪器,即将控温电热套平放在桌面上,接着固定250ml三口圆底烧瓶(瓶底不能接触电热套),安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节(用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦,需调整消除),一侧口连接回流冷凝管(万用夹夹在冷凝管的中部;冷凝管的上口应该是敞口的,不能用塞子),另一侧口安装温度计(水银球要插到液面以下)。:从连有温度计的侧口,依次加入甲苯、70ml水和高锰酸钾(或加药品顺序为高锰酸钾、100ml水和甲苯)(一次性加入高锰酸钾即可)。:先打开电动搅拌器电源开关,慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来,由小变大,正常搅拌的时候,再开始加热,直至微微沸腾。控制加热速度,使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约1-2h)。【注:因氧化反应是放热反应,故在制备反应的整个过程中,要保证电动搅拌器不能停止,否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话,必须先撤去电热套,同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】(二):因氧化剂高锰酸钾是过量的,反应完后反应液仍呈紫色,可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液,直到使反应液紫色褪去为止。(除去过量的高锰酸钾)【注:操作仍在上面的搅拌装置中进行,这时可以停止加热,撤去电热套,但搅拌不能停。在搅拌的同时,慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液,以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫