文档介绍：阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林的合成【目的】,掌握阿司匹林的制备方法。,并学会利用重结晶纯化固体有机物。【原理】乙酰水杨酸乙酸酐浓硫酸水杨酸80-85℃【仪器和药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管等。药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,***,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3等。【内容】:量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取137—140℃的馏分备用。:()水杨酸、48mL()新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸()。:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸)。安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml冰水水解过量的乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。然后再加入400mL冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。:将粗产品转移至500mL烧杯中,搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,使溶液PH呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重。:将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml***,在25℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml。(利用***、石油醚能互溶,***不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解***和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司匹林晶体析出)。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶体全部析出。抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。【注意事项】反应物冷却后,固体产物立即析出,黏在瓶壁不易处理,故需趁热在搅动下倒入冷水中过量的醋酐及未作用的对氨基酚。【思考题】(1)加入亚硫酸氢钠的目的?(2)对氨基酚的特殊杂质是何物,是如何产生的?有水杨酸与氨基酚自身缩合物。水杨酸是一个官能团化合物(酚酰基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就是自身缩合反应,形成聚合物,另外一种是酰化反应不完全而存在的水杨酸。(3)为什么在加料的过程中要加入浓硫酸?是为了催化反应。水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应加入反应至150至160℃才能进行,加入少量硫酸后,破坏氢键的作用,反应温度降低至80℃左