文档介绍:--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________标准溶液的配制硫酸铁铵标准溶液配制:称取24g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),置于500ml烧杯中,加入100ml水、10ml硫酸(),加热溶解,取下,滴加高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。500g二氧化钛份。以下按照~条进行。并随同做空白试验。按式(2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度:…………………………(2)式中:T––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度,g/ml;m0––––称取二氧化钛的量,g;V––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值,ml;V0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml;***钾标准溶液:称取预先在150~170℃烘2~3h的***钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(此溶液每mlmg铁)。锰标准溶液称取纯锰,用50ml硫酸(1+3)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg锰或一氧化锰。亚***酸钠–亚***钠标准溶液:配制:称取优级纯三氧化二***(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加10%碳酸钠至红色出现,加入亚***钠,并使其全部溶解,混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml标定:分别移取1ml含1mg锰标准溶液三份,置入500ml锥形杯中,加入15ml硫酸溶液(1+1),用水稀释至100ml,加入1%***银溶液5ml、20%过硫酸铵溶液10ml,混匀。煮沸至冒大气泡1min,取下以流水冷至室温,加入5ml***化钠溶液,混匀后立即以亚***酸钠–亚***钠标准溶液滴定至粉红色变为乳白色即为终点。计算试样中亚***酸钠–亚***钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。…………………………(5)式中:T––––亚***酸钠–亚***钠标准溶液对一氧化锰的滴定度,g/ml;m––––移取锰标准溶液中的锰量,g;V––––三份锰标准溶液所消耗的亚***酸钠–亚***钠标准溶液体积的平均值,ml;锰换算为一氧化锰的系数。硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C(Fe2+=0。010mol/L)]配制:(NH4)2Fe(SO4)(1ml含1mg钒)分别置于三个300ml锥形瓶中,各加入25mlH2SO4(1+1),加水至体积100ml左右,加过硫酸铵溶液(10%)10ml,加热煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温。以6滴苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由桃红色变为亮绿色为终点。按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。………………………(62)式中:C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m1—钒的质量,g;V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml。铵标准滴定溶液[[C(Fe2+镁标准溶液L):准确称取g高纯镁,用盐酸15m1溶解,稀释至1000ml,混匀。此溶液浓度L。EDTA标准溶液:***四乙酸二钠(EDTA),用80℃热水在搅拌下溶解,冷却后稀释至于1000ml,混匀。标定:(),加PH=10缓冲溶液10ml,加水稀释至体积约100ml,加3~5滴铬黑T,用EDTA滴定至兰色为终点,,。镁标准溶液称取镁以上)于300ml烧杯中,以水润湿,加入15ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液浓度为。乙二***四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(L):称取置于300ml烧杯中,加入80ml水,加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。:移取镁标准溶液,于500ml锥形杯中,加入10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水,3滴络黑T指示剂,用欲标定的EDTA溶液滴淀至紫红色为终点,调整EDTA的浓度,使恰好消耗,此时EDTA的浓度为。硫酸铜标准溶液L):称取硫酸铜固体()于500ml烧杯中,加水溶解,加10ml1+1硫酸,然后稀至1000ml容量瓶中,混匀。此溶液铜离子浓度为L。标定:移取的浓度为标准溶液,于500ml锥形杯中,加入10ml缓冲溶液(PH=)、60mlmlPAN指示剂,用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色为终点,调整硫酸铜的浓度,使恰好消耗硫酸铜,此时硫酸铜的浓度为。按下式计算试样中E