文档介绍：--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________气相色谱仪校验规程气相色谱仪校验规程编制部门:仪器维修小组施行日期:起草:张明辉日期:审核:日期:核准:日期:1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。3. 定义(Definition) 无4. 职责(Responsibilities) 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 质量部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。5. 引用标准(ReferenceStandards) 《中国药典》(2015年版) 中国药品检验标准操作规范2010年版 SHIMADZUGCSYSTEMOperationalQualification JJG700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料(Resource) 皂膜流量计 数显式温度探头 正十六烷-异辛烷溶液 苯-甲苯溶液7. 流程图(FlowChart) 无8. 内容(Contents) 校验项目及可接受标准 校验项目校验标准流速稳定性≤1%柱温箱控温精度程序升温重复性RSD≤2%顶空进样器温度设定值误差±2℃进样重复性检测器基线噪声≤1×10-12A基线漂移≤1×10-11A/30min检测限≤5×10-10g/%。 校验前准备 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。 外观检查 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 校验方法 流速稳定性校验 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。 载气流速稳定性的填入记录。 柱箱温度稳定性 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点,可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。 柱温箱温度稳定性填入记录。 程序升温重复性校验式中:——相应点的最高温度℃;——相应点的最低温度℃;——相应点的平均温度℃。 程序升温重复性校验填入记录。 顶空进样器的校验 温度设定值误差的校验 把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中,分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃,管路温度为110℃进行检定。按仪器说明书操作,通电升温,待测温仪指示温度稳定30min后,记录温度显示值,每隔5分钟测一次,每个温控点测定30min,求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。 计算:式中:t