文档介绍：原子荧光光谱分析进展原子荧光光谱法是一种新的痕量分析技术,从发光机理来看,属于发射光谱分析法,但与原子吸收分析也有许多相似之处,可以说原子荧光光谱法是原子发射光谱和原子吸收分析的综合发展。1964年,威博尼尔首次将原子荧光应用于分析化学,他利用火焰原子荧光光谱法进行了锌镉和汞的原子荧光分析。此后,1974年Tsujii和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析技术相结合,首次实现了氢化物发生-无色散原子光谱分析,并应用于砷的测定。氢化物发生原子光谱法具有灵敏度高,干扰少的优点,适用范围广,成为环保、食品、生物、冶金、地质、化工样品中痕量元素分析的主要方法之一。为了不断提高测定的灵敏度,近年来有很多改进和发展,使得氢化物发生法应用更为广泛。本部分将对氢化物发生的历史和最新进展加以评述,以推动氢化物发生原子荧光光谱法的发展。,通过测定生成的氢化物来求得试样中待测元素含量的一种方法。早在100多年前,氢化物发生法就被用来鉴定砷,及众所周知的“马氏试砷法”[1],但氢化物的真正发展还是从现代光谱分析开始的。1951年Kingsley等[2]用HCl-KI-SnCl2-Zn发生砷化氢,并将其导入碘溶液吸收,然后用砷钼兰比色测定砷。1952年Vasak等[3]让产生的砷化氢与二乙基二硫代甲酸银的吡啶氯仿液反应,借生成的红色胶态银以分光光度法测定砷含量。1969年Holak[4]用液氮冷凝收集产生的砷化氢,在室温下用氮气将收集的砷化氢导入空气-乙炔火焰中首次将氢化物发生法应用于原子吸收光谱测定以来,该技术得到了很大发展。1974年Tsujii和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析技术相结合,首次实现了氢化物发生-无色散原子光谱分析,并应用于砷的测定。氢化物发生法的主要特点是实现了气体进样,使得进样效率由气动雾化的<5%提高到几乎100%,气相的氢化物的易解离性使得原子化效率也大大提高,从而极大地改善了测定的检出限与精密度。并使被测元素生成氢化物与大量基体元素相分离,检测时几乎无基体光谱干扰。随着新的更为有效氢化物发生手段,以及与其它分离富集技术的联用,氢化物发生法已在原子吸收,原子发射及原子荧光等原子光谱分析中得到广泛的应用[5-6]。早期采用碘化钾溶液和氯化亚锡锌或糊状铝还原产生氢化物[7-10]。由于金属-慢,可发生的氢化物种类少,见报道的只有AsH3,SeH2和SbH3,且还原反应受基体的干扰非常严重,很难用于实际样品分析。1972年,Braman等报道的使用NaBH4还原体系可以说是氢化物发生技术发展的里程碑[11]。由于硼氢化钠(钾)还原体系还原速度快,可发生氢化物的元素多,易于各种检测方法联用等优点,,一致认为是金属或类金属的还原反应,普遍接受的观点是砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素,当与合适的还原剂(硼氢化物或锌)发生反应时,可形成气态氢化物:NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体)式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不等于n)。氢化物发生原子荧光法就是是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢