文档介绍：--------------------------校验:_____________-----------------------日期:_____________国标法测定***钾COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含***化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。、定义在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***盐相对应的氧的质量浓度。、原理在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4),化学纯。硫酸***(HgS04),化学纯。硫酸(H2SO4),p=/mL。硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。***钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=/L的***钾标准溶液:将在105℃干燥2h后的***钾溶于水中,稀释至1000mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)=/L的***钾标准溶液:将条的溶液稀释10倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸1,待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前,必须用***钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取***钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸,混匀,冷却后,加3滴(约试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将条的溶液稀释10倍,用***钾标准溶液标定,其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以***钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。1,10-菲绕啉(1,10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。防爆沸玻璃珠。5、仪器常用实验室仪器和下列仪器。回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置。25mL或50mL