文档介绍：实验五苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成一、实验目的1、学****安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。2、了解稀***作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于***和***仿。微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。合成路线如下:表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香(二苯乙醇***)白色针状晶体133不溶于冷水,***黄色针状晶体95--295-----299易溶溶274二氧化氮红棕色气体------      三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管(连有导气管)--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2   表3  设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司   表4 ******硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR1000ml无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量    (一)、水30mL、无水乙醇60mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动,待VB1溶解,加入2mol/L的(冰浴冷透),,摇匀,加入搅拌子,冰水浴下,搅拌40min,用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。,得淡黄色结晶,用100ml冰水分多次洗,得安息香粗品,放于烘箱中烘干,测粗产品熔点为133~140℃,结晶用95%的乙醇溶液重结晶,70℃下加95%乙醇至全溶,冰水冷却,抽滤烘干,测熔点(纯安息香为白色针状结晶,参考熔点:133℃)(二)二苯乙二***、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,投入二苯乙醇***8g,稀***(HNO3:H2O=1:)20mL。,从冷凝器顶端装一导管,。开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至沸(110℃左右),反应2h(反应中产生的二氧化氮气体,溶液颜色加深,后期变为棕色可。(此时体系成上下两层澄清溶液),在搅拌下,将反应液慢慢倾入150mL冷水(室温