乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备.doc

文档介绍：乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备一、。,抽滤等基本操作。。二、实验原理相关知识介绍:水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后,经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用干燥的苯酚钠盐粉末和CO2在4~7atm下进行反应(1atm=)制的廉价的水杨酸。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。羧基发生酯化:羟基发生酯化:1987年德国拜耳公司合成出来乙酰水杨酸易形成分子内形成氢键:酚类化合物的酯化也称酰化,常用的酰基化试剂有酰卤、酸酐等。此反应也是保护酚羟基的方法。乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种非常普通的治疗感冒的药物,有解热止痛的效用,同时还可以软化血管。三、实验仪器与药品仪器:50mL非标准口锥形瓶;②玻璃棒(一头带尖的);③5mL量筒;④滴管;⑤19#干燥蒸馏装置一套(100mL圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计套管、100℃、200℃温度计、100mL尾接锥形瓶、尾接管);⑥布氏漏斗;⑦抽滤瓶;⑧刮刀;⑨水泵;⑩滤纸。药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰【物理常数】(s)(l)易溶∞(s)溶、热溶微四、实验步骤粗产品的制备:1、投料:2、加热(温度80~85℃)30min。稍冷却,不断搅拌下慢慢倒入到50ml水中,用冷水冷却,粗产品析出。抽滤得粗产品。(二)粗产品的精制1、将粗产品转移到100ml烧杯中,加入38ml饱和NaHCO3水溶液,搅拌5-10min,至无CO2产生。2、抽滤除去聚合物,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液。3、将滤液倒入(7ml浓盐酸+15ml水)的烧杯中,搅拌,晶体析出。4、冷却,抽滤得产品。重结晶:用乙醇:水=1:1的混合溶剂5ml做重结晶。(注意: