文档介绍：苯佐卡因实验报告三对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)苯佐卡因实验报告三:对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)【实验目的】,了解药物合成的基本过程。、酯化和还原反应的原理及基本操作。***为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应:(1)将对甲苯***用乙酸酐处理转变为相应的酰***,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰***在所用氧化条件下是稳定的。(2)对***乙酰苯***中的***被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液碱性不致变得太强而使酰***基发生水解。反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。(3)使酰***水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。(4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。反应式如下:【实验试剂】对甲苯***、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、***、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1图2图3【实验步骤】(一)对***乙酰苯***在100mL圆底烧瓶中,()对甲苯***、()冰醋酸、(<=),搭建装置(图1)作为反应装置,加热,使反应温度保持在100,110?,当反应温度自动降低时,表示反应结束。取下圆底烧瓶,将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中,冷却结晶,然后抽滤,取滤渣即对***乙酰苯***。取2g对***乙酰苯***(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中,再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭,搭建回流装置(图2)进行重结晶,加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭,再冷却结晶,抽滤得成品,用滤纸干燥后,取部分测熔点,并记录数据。将烘干后的对***乙酰苯***与重结晶后的对***乙酰苯***一起称重,记录数据。(二)()对***乙酰苯***、20g七水硫酸镁,混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾(不可过量)和420mL冷水,充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中,再将A中的混合物倒入B中,加热至85?,同时不停搅拌,直至溶液用滤纸检验时无紫环出现,再边搅拌边逐滴加入C中溶液,至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤,在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀,抽滤,收好产品。(三)对氨基苯甲酸称量上一步产物,并测熔点,记录数据。%盐酸溶液,小火回流(图2)30分钟。然后,冷却,加入50mL水,用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成(此时pH?5),抽滤