文档介绍：苯妥英钠的制备苯妥英的制备--闵阗苯妥英的制备闵阗訚(武汉大学化学与分子科学学院03级基地班学号200331050019武汉430072)摘要:苯妥英系统命名为5,5-二苯基乙内酰脲,,无臭,是一种抗癫痫药物,实际使用的是它钠盐。关键词:苯甲醛二苯乙醇***二苯乙二***,5-二苯基乙内酰脲,其钠盐(5,5-二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的用途。苯妥英钠主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗,也可用于治疗慢1性支气管炎和哮喘。试验中以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合,氧化和环合三步合成。并对实验结果进行了讨论,参照文献设计如下路线来制备苯妥英。反应式:2(,维生素B1,冰乙酸,***钠固体,尿素,活性炭,95%乙醇,10%NaOH溶液,2%硫酸铜溶液,5%,水浴装置,***二苯乙的制备(安息香缩合),3ml水,溶解后加入95%,用塞子塞住瓶口,置冰水浴中冷却,%NaOH溶液也放入冰浴中,10min后量取5mL新蒸的苯甲醛于分液漏斗中,先后将5mL15%Na2CO3(加一匙NaCl)和15mL水洗涤,用力振荡,以除去苯甲酸。将冷的NaOH溶液逐滴加入烧瓶内,边加边摇动使反应物混合均匀,并且控温在0~3?。然后加入处理好的苯2甲醛5mL。加完后pH=9~10。溶液呈浅黄色。在烧瓶上安装回流装置,电热加热反应,水浴控温70~75?使之回流一小时。水浴加热,,自然冷却析晶,抽滤的淡黄色晶体,用少量乙醇洗后为白色。烘干,放置一星期后称重的二苯乙醇***。***,,***%的硫酸铜溶液,得到浅绿色溶液,加入沸石,安装电磁搅拌装置,回流冷凝管,置于电热套上缓慢加热并不断搅拌,,溶液颜色加深,后期变为棕色(可能是由于磁子破裂,铁离子呈棕色,但不影响实验,铁离子也可作为催化剂)。反应后期伴随有棕黄色NO2,将反应混和物冷至50~60?,,溶液迅速浑浊,即为二苯乙二***析出。结晶抽滤得到浅黄色固体,用冰水充分洗涤,红外灯干燥,得粗产品。,自制的二苯乙二***,,安装电磁搅拌,回流冷凝管,温度计,用电热套加热到98?,%NaOH水溶液,,得浅黄色溶液,用活性炭脱色,然后冷却至室温,过滤。滤液转移到小烧杯中,水浴控制温度在45?左右,用5%的盐酸酸化至PH值为5-6即有大量白色3固体出现,充分冷却,抽滤,滤出物用水洗涤,置于红外灯下充分干燥,即得苯妥英。产品为白色可见针状晶形固体,。3(,二苯乙醇***分子量为211,二苯乙二***分子量为210,苯妥英252。第一步得二苯乙醇***,白色晶体,**211=。所以