文档介绍：高锰酸钾氧化制备己二酸 一、 实验原理KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己***【注】氧化为己二酸,在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强,会造成过度氧化使己二酸质量下降,且锰盐难以回收。在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快,故KMnO4作为氧化剂氧化环己***时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的(2M)碱性溶液中MnO4-被还原为MnO42-,所以在反应中选用弱碱性溶液(PH=13~14),这样KMnO4-被还原为MnO2,易于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好,生成的己二酸盐易于分离,操作简便,反应平稳,反应速度快。二、试剂及仪器                  1. 试剂:高锰酸钾10克,环己***4ml,无水碳酸钠4克,浓硫酸,水2. 仪器:烧杯,磁力加热搅拌器,真空泵,X-4显微熔点测定仪,温度计、玻璃棒等三、实验过程在250ml的烧杯中加入60ml去离子水,4克无水碳酸钠,将其置于磁力加热搅拌器上搅拌并加热,杯内斜插一温度计,待碳酸钠全部溶解后(PH=13-14),将10克研细的高锰酸钾全部加入,当温度升至40℃时停止加热,用滴管将4ml环己***逐滴加入,控制环己***的滴加速度,使溶液的温度不超过60℃,不低于53℃,全部加完后直至温度不再上升为止。然后将烧杯置于70℃的水浴中加热搅拌10分钟,促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤,抽滤后滤渣Mn02用10%的碳酸钠溶液洗涤,滤液倾入150ml小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH为1-2,冰水冷却,摩擦搅拌使己二酸析出,抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。由于环己***采用的是滴加,所以反应温度易于控制,当反应进行到最后,已经消耗了大部分高锰酸钾,可以适当提高环己***的滴加速度。实验完毕后,用少量浓盐酸将250ml烧杯洗干净。【注】以前制备己二酸都用高锰酸钾氧化环己醇,由于其凝固点高,粘度大,取用时易造成计量误差,故改为环己***。思考题:1、为什么反应过程中要控制氧化反应的温度?温度高、低对反应有何种影响。2,70℃水浴加热反应物能起什么作用?***氧化合成己二酸一、实验原理工业上是用***氧化环己醇和环己***的混合物来合成己二酸的,                   实验室制备己二酸是用***氧化环己醇或环己***来制备的。环己***或环己醇被***在加热的条件下可氧化为己二酸,***被还原                                                为NO2或N2O.                                                           本次实验用***氧化环己***。二、实验装置及试剂1、装置见右图(100ml圆底烧瓶一只,球形冷凝管一只,                                  60ml长颈滴液漏斗一只,蒸馏接头一只等按右图所示连接好,                                                                                                                                           所