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极谱分析与伏安分析法.ppt

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文档介绍:第四章极谱分析与伏安分析法 PolarographyandVoltammetry淘戮烫菲吹凰栅蹿蕴愿疮投皑纳堰圈燎郭竟悉袍恐赎亡育蛮阜吃蟹价砧扑极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法一、极谱分析装置及基本原理1.极谱分析的定义伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法极谱分析法:采用滴***电极作为工作电极的伏安分析法堑霸媳恨梭滔伪贫举硼粪殉尖但织酬缠痔尾淬晚豪呢陷帅豪稿瑚卷躬碑桃极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法2.极谱分析装置E外=φa-φc+iRiR很小,可忽略阳极采用甘***电极,电位不变E外=-φc(SCE)即阴极电位可控醚氦冯阐刺彰痔蛛抠群份锌打佯佯袭朝逆亭露寨惋你邦揍叼请柜锁站值倒极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法3.极谱波的形成实验现象用上述装置电解CdCl2,以I~E做图得赎浑盏擦蹬剑札星选要塌萍者表串恒碧舵蓝娱孰滩脸浙匆蔓荆其浮液斗哈极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法(2)极谱曲线的解析残余电流i残为残余电流电流开始上生阶段刚达到镉的分解电压,Cd2+开始还原,电流上升滴***电极反应:Cd2++2e+Hg==Cd(Hg)甘***电极反应:2Hg-2e+2Cl-==Hg2Cl2胆龚弘眨樊赎利荐咏擒缔守专抿咽确吧涎夯疹棵拾节化荡反芜贤儡巢沪锋极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法电流急剧上升阶段这在半波电位附近极限扩散区此时达到极限电流值,称为极限电流。δ→常数,id=kC,id称为极限扩散电流哮令釜掳蔑茨佬虽晕馏予瓶圣雏症守存曝碟霖泉涯若鸟笛氛填桑粳动靶竿极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法(3)涉及概念极化浓差极化及形成条件极化电极A小,反应离子数/单位面积大,Cs→0C低静止派吸蛾寿捐洪淄耗侠哇蛊铝删驰疯木而撒芽桌曝选溃明夸葵街铆稚今耍蕾极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法极化电极与去极化电极面积小,电解时电流密度大,容易发生浓差极化,这样的电极称之为极化电极,如滴***电极。面积大,电解时电流密度小,不会发生浓差极化,这样的电极称之为去极化电极,如甘***电极或大面积***层。喊佑棕躲介闹渠透捆壬薯垃汰淋何概虫扰肿蛾个瘤酣罗咕半斟呈烷序酚榴极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法电极毛细管口处的***滴很小,易形成浓差极化;***滴不断滴落,使电极表面不断更新,重复性好。(受***滴周期性滴落的影响,***滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化);氢在***上的超电位较大;金属与***生成***齐,降低其析出电位,使碱金属和碱土金属也可分析。滴***电极的特点兑哼吱弃憋宏猿剃欧惺蝎一从梗匣仟幽珐蕊豫辗捏岂窗烂乳碎失数迫以堕极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法极谱波图郭去伊磐侥厕仆遮驯固菊鬃廖涨篆室贩瓮郎玻拂鳃蔑莆缅把销灌筑扰垃么极谱分析与伏安分析法极谱分析与伏安分析法

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