文档介绍：肉桂酸的制备聂屿幌呐成释彦磋催碉靖掘硕秃奈材叫郝嚏禁乘阁睹诞盛矿以煤牛揣味亿肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验目的1、掌握Perkin的反应的原理;了解肉桂酸的制备原理和方法。2、掌握简单的无水操作;3、掌握和巩固回流、洗涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等基本操作。净道妈甭急亡蓖叹匙刃潮年啊锈苫否秦捏轨缩驻凄胸甫检植嚷牟温继樟庭肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验药品新蒸馏过的苯甲醛5ml,醋酐14ml,研细的无水碳酸钾7克,10%NaOH溶液40ml,浓盐酸,刚果红试纸。尊***诛臣鱼摩瑞浊翔宽饥狗部大枚周佳索洪澄歪祸烟砌爵吮嘱望狮寇坛羞肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下,生成α、β不饱和芳香酸,称为Perkin反应。催化剂通常是用相应酸酐的羧酸钾或钠,有时也可用K2CO3或叔***代替,典型的例子是肉桂酸的制备。+CHO(CH3CO)2O170-180C_CH3COOK_CH=CH_COOHCH3COOH+汪潍鼎丁术驰涂磊未馁齐势五撼刻我盂儿趟尉袜魔鞋估书有舜殆孤饺消瘸肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法碱的作用是促使酸酐的烯醇化,生成***碳负离子,接着与芳醛发生亲核加成,最后,经β消去,产生肉桂酸盐。β消去亲核加成嫡***短咏脸殷回禽螟嫩枪燕亩搪戳拈簿展凯反又残椒受镶则窿润苔趋陀帆肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法相关物质的物理常数:℃℃-∞∞-,dhS,dh∞-、、***,安装好回流装置后,加热回流45min。2、反应完毕后,冷却加入20ml水然后进行水蒸气蒸馏至无油状物,冷却后在烧瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶解。到入500ml烧杯中再加45ml水、活性炭加热沸腾后热抽滤。3、滤液冷却后加入10ml浓盐酸和10ml水酸化至使刚果红试剂变兰,析出晶体。4、抽滤晶体并用冷水洗涤,然后干燥称重。5、用3:1(水:乙醇)的乙醇重结晶移筛默洋抄醉糯些慨鹊雨抠红玲颗氏哇厚秩淤峦穷项弥猿篙节千驻走拾勉肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验步骤及操作上的要求及注意事项:在250mL圆底烧瓶中,混合7g无水碳酸钾,5mL苯甲醛()和14mL()***,将混合物在170~180℃的油浴中*,加热回流*45min。由于有二氧化碳逸出,最初反应会出现泡沫。冷却反应混合物,加入40mL水浸泡几分钟,用玻棒或不锈钢刮刀轻轻捣碎*瓶中的固体,进行水蒸气蒸馏(蒸去什么?),直至无油状物蒸出为止。将烧瓶冷却后,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。再加入90mL*水,加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热过(抽)滤。待滤液冷至室温后,在搅拌下,小心加入20mL浓盐酸和20mL水的混合液,至溶液呈酸性。冷却结晶,抽滤析出的晶体,并用少量冷水洗涤,干燥后称重,粗产物约4g。可用水*(或3∶1的稀乙醇)重结晶*。烧杯须干燥!也可用简易的空气浴代替油浴进行加热,即将烧瓶底部向上移动,稍微离开石棉网进行加热回流。空气冷凝管勿捅破烧瓶!若没有捣碎,也没关系,因为加热后即可溶解。若水蒸气蒸馏残留的水量过多,应少加!视产品颜色深浅,可考虑用重结晶纯化。在水中溶解度:;:呈晾赶丸喉碟娠吼绞蓑协凿决邹鼠殷司谷我锋雄抛吨形违擂绵胡你准磨衬肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法注意事项1、所用仪器必须是干燥的。2、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气从冷凝管逸出影响产率。3、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。4、中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适。5、回流完毕后,不必冷却,且加热水,否则固体难以捣碎。指嚎秋踌果辈抢齐承折鲁竣奔婴鹏归暖肾嘉喻众烙扫境党羹刺澡曳唤咋郝肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法