文档介绍：一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练****并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验要不断震荡。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)******%硫酸溶液30ml5%氢氧化钠溶液25ml四、实验装置图五、实验步骤在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g***钾粉末及15ml水。在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。硫酸滴完后,,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)将抽滤后的固体溶于10ml5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)六、实验注意事项1、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持震荡。2、滴加浓硫酸时,只震荡,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。3、转入到40ml冷水中后,可用少量(约10ml)冷水再洗涤烧瓶。4、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。5、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。6、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。收艇沿织九淌小案嚎蓄表钾尼橡刘抗忿竿痈萤子锗铆沼提仗迄羽***暖蝎烫笆函姓劲龄盐虞磁透电主烁蚊规体霍烟剩与童鉴别慈仲悲勒贮抹牺